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[求助]
溶劑熱制備Fe3O4眾多問題，求助大家給予幫助 已有2人參與
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 我用水熱法制納米四氧化三鐵,六水氯化鐵、尿素、乙二醇，PEG-2000,200度12小時(shí)。在制備過程中出現(xiàn)了如下問題：（1）PEG-2000不能溶解，即使攪拌1個(gè)多小時(shí)，也不行，我看大家有做PEG-6000,能溶解嗎 （2）反應(yīng)12h后，生成的產(chǎn)物土黃色，少量黑色顆粒，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間24h，產(chǎn)物呈現(xiàn)黑色，用水洗三次，無水乙醇洗滌三次，干燥后仍然棕黑色，磁性較好，不是那種透亮的黑，XRD顯示為Fe3O4,但是有文獻(xiàn)說r-Fe2O3為棕黑色？如何進(jìn)一步鑒別兩者？ （3）產(chǎn)物干燥后放置10天后，呈現(xiàn)紫紅色，變色了，是氧化了嗎，仍然有磁性？ （4）關(guān)于洗滌，有看到只用無水乙醇洗滌，也有水洗后醇洗，也有交替，有說在水里易氧化，到底應(yīng)該怎么做？ （4）也在同樣條件下，嘗試了分散劑CTAB,PVP.XRD顯示沒有區(qū)別， 我想請(qǐng)教大家，不同分散劑會(huì)不會(huì)帶來形貌的不同？ |
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qiong55057樓2019-04-09 11:09:05
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2樓2019-04-08 14:33:40
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