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Amy_1992新蟲 (初入文壇)
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[求助]
液質(zhì)分析
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我做液質(zhì)出了問題,想咨詢一下。事情是這樣的,年前液質(zhì)走序列的時(shí)候熒光檢測(cè)器出了問題,當(dāng)時(shí)序列沒走完,換到了紫外檢測(cè)器,重新編輯了方法繼續(xù)走序列沒有出現(xiàn)問題,下午另一個(gè)同學(xué)做液相把流動(dòng)相選項(xiàng)換了,我晚上做液質(zhì)的時(shí)候沒注意,但走了一個(gè)樣之后我就發(fā)現(xiàn)并換回來,而且沖了很久的柱子,但自那之后我的樣品檢測(cè)的峰面積就很低了,比如我1mg/L的標(biāo)樣,之前測(cè)定峰面積可以達(dá)到200萬左右,到現(xiàn)在只有8000,但是別人用液質(zhì)沒有任何問題。我一點(diǎn)一點(diǎn)的排除因素,用異丙醇沖洗了柱子,沒有用;重新編輯液質(zhì)的方法檢測(cè),沒有用;重新配了標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè),沒有用;今早用之前液相的方法檢測(cè)1mg/L的標(biāo)樣,發(fā)現(xiàn)和以前做的液相沒有差別。后來我調(diào)用了別人的方法,在其基礎(chǔ)上改了液相的流動(dòng)相,質(zhì)譜里質(zhì)荷比和碰撞電壓,重新保存方法后檢測(cè),現(xiàn)在1mg/L的峰面積達(dá)到22萬左右,但比之前還是低了一個(gè)數(shù)量級(jí),第三次再檢測(cè)的時(shí)候1mg/L的標(biāo)樣又掉回9000,現(xiàn)在排除了原藥標(biāo)樣,柱子和液相的問題,但是液質(zhì)編輯的方法也沒錯(cuò),所以到底是哪里出了問題呢? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (初入文壇)
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