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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 質譜分析 » 液質分析
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Amy_1992新蟲 (初入文壇)
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[求助]
液質分析
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我做液質出了問題，想咨詢一下。事情是這樣的，年前液質走序列的時候熒光檢測器出了問題，當時序列沒走完，換到了紫外檢測器，重新編輯了方法繼續(xù)走序列沒有出現(xiàn)問題，下午另一個同學做液相把流動相選項換了，我晚上做液質的時候沒注意，但走了一個樣之后我就發(fā)現(xiàn)并換回來，而且沖了很久的柱子，但自那之后我的樣品檢測的峰面積就很低了，比如我1mg/L的標樣，之前測定峰面積可以達到200萬左右，到現(xiàn)在只有8000，但是別人用液質沒有任何問題。我一點一點的排除因素，用異丙醇沖洗了柱子，沒有用；重新編輯液質的方法檢測，沒有用；重新配了標準溶液檢測，沒有用；今早用之前液相的方法檢測1mg/L的標樣，發(fā)現(xiàn)和以前做的液相沒有差別。后來我調用了別人的方法，在其基礎上改了液相的流動相，質譜里質荷比和碰撞電壓，重新保存方法后檢測，現(xiàn)在1mg/L的峰面積達到22萬左右，但比之前還是低了一個數(shù)量級，第三次再檢測的時候1mg/L的標樣又掉回9000，現(xiàn)在排除了原藥標樣，柱子和液相的問題，但是液質編輯的方法也沒錯，所以到底是哪里出了問題呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2019-03-18 08:53:16
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