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[求助]
金屬硅(工業(yè)硅)中鈣雜質(zhì)含量測定的問題求助 已有1人參與
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各位大神好,我簡單敘述下試驗過程--稱取試料(工業(yè)硅)0.1-0.5g置于四氟皿中,加入5ml氫氟酸,緩慢滴加3-5ml硝酸(市售),置于恒溫電爐上加熱至試樣溶解,加入2ml硫酸(1:1),蒸發(fā)至驅(qū)盡硫酸煙,取下稍冷,沿皿壁加入10ml鹽酸(1:3),加熱溶解鹽類,取下冷卻,用水稀釋到100ml的容量瓶中,此溶液可用于測定工業(yè)硅中的鐵鋁鈣含量。后續(xù)就是取定量的與顯色劑結(jié)合,然后用分光光度計讀值,利用工作曲線得值。 現(xiàn)在有3點不太明白或者說不太確定:1.加入2ml硫酸的目的是什么? 2.蒸發(fā)至硫酸煙驅(qū)盡需要在加熱套什么溫度下進行,我怎么感覺就算全部是蒸發(fā)完了都一直在冒煙呢,怎么判斷硫酸在正確的溫度下驅(qū)盡了? 3,加入鹽酸后,加熱溶解鹽類,需要在什么溫度下,一般需要反應(yīng)多久呢? 非常感謝! |
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