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[求助]
金屬硅（工業(yè)硅）中鈣雜質(zhì)含量測定的問題求助 已有1人參與
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各位大神好，我簡單敘述下試驗過程--稱取試料（工業(yè)硅）0.1-0.5g置于四氟皿中，加入5ml氫氟酸，緩慢滴加3-5ml硝酸（市售），置于恒溫電爐上加熱至試樣溶解，加入2ml硫酸（1：1），蒸發(fā)至驅(qū)盡硫酸煙，取下稍冷，沿皿壁加入10ml鹽酸（1:3），加熱溶解鹽類，取下冷卻，用水稀釋到100ml的容量瓶中，此溶液可用于測定工業(yè)硅中的鐵鋁鈣含量。后續(xù)就是取定量的與顯色劑結(jié)合，然后用分光光度計讀值，利用工作曲線得值。 現(xiàn)在有3點(diǎn)不太明白或者說不太確定：1.加入2ml硫酸的目的是什么？ 2.蒸發(fā)至硫酸煙驅(qū)盡需要在加熱套什么溫度下進(jìn)行，我怎么感覺就算全部是蒸發(fā)完了都一直在冒煙呢，怎么判斷硫酸在正確的溫度下驅(qū)盡了？ 3，加入鹽酸后，加熱溶解鹽類，需要在什么溫度下，一般需要反應(yīng)多久呢？ 非常感謝！ |
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2樓2019-01-24 05:29:36
3樓2019-01-24 09:17:17
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謝謝你，工業(yè)硅2008年出過一份新的檢測標(biāo)準(zhǔn)就是用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜來檢測雜質(zhì)含量，但是前處理還是要做的，現(xiàn)在問的是前面咋處理，因為后續(xù)會用到這個溶液在堿性條件下與偶氮胂1反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，但是偶爾會出現(xiàn)顏色淺于空白樣的情況，鈣為負(fù)值，但鈣不可能是負(fù)值，我知道就是前處理得到的樣液PH出了問題，簡單說就是原液酸度太高了，請教下朋友，驅(qū)盡硫酸煙需要在什么溫度下進(jìn)行，還有加鹽酸溶解鈣鹽需要在什么溫度下進(jìn)行，需要多久，時間久了會不會酸度低了再次析出，謝謝！ |
4樓2019-01-24 11:19:36
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