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溪水溪水2015新蟲 (正式寫手)
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[求助]
液相保留時間飄 已有2人參與
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跑液相,遇到標準品和樣品保留時間特別飄,但是跑其他樣品又沒問題,我換其他同款液相跑,相同的流動相,相同的洗脫程序,同樣的色譜柱,別人的儀器又不飄,叫了儀器工程師過來換了比例閥,換上新的,還是飄,又準備換閥心,閥心又缺貨,感覺還是沒有找到問題出在哪 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
木蟲 (職業(yè)作家)
不曾來過……
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可以自己先測一下流速,然后再測一下混合器比例閥,都很簡單 測流速:準備幾個干燥的試管,分別準確稱重,記錄下來,準備好計時器,斷開色譜柱,接上直通,用水做流動相,設置儀器流速為1ml/min,先運行幾分鐘,將管路中其他溶劑全部排出,完全替換為水,然后將干燥的試管放置在廢液口處,計時收集廢液5分鐘或10分鐘,將收集好廢液的試管再次進行準確稱重,根據(jù)目前實驗溫度下水的比重,計算出收集到的廢液體積,再除以收集的時間,就可得到目前儀器準確的流速,可以平行多測幾次。 測混合器比例閥:接上一根能正常使用的C18色譜柱,選擇一個實驗室成熟穩(wěn)定的在等度條件下運行的方法?梢韵葒L試將流動相事先按照比例精密預混合好,超聲之后,選擇一個單通道運行,色譜柱平衡后平行進樣,記錄色譜柱穩(wěn)定之后的保留時間。然后選擇之前實驗中常用的兩個通道,例如通道A和B,選擇通道A運行有機相,通道B運行水相,色譜柱穩(wěn)定后平行進樣,記錄樣品保留時間,接著將AB通道流動相互換,改為A運行水相,B運行有機相,同樣記錄色譜柱穩(wěn)定之后的樣品保留時間,分別與單通道運行時的保留時間進行比較,如果存在較大誤差,則很有可能混合器和比例閥出現(xiàn)了問題。其余的通道也同理可以進行同樣的驗證。 排除掉流速混合器的問題之后,你再考慮是不是樣品的問題 |

至尊木蟲 (知名作家)
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不曾來過……

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