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[求助]
關于_水熱高壓反應釜_內(nèi)襯問題,求助各位大佬! 已有1人參與
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之前從來沒有接觸過這種設備,所以有一些可能比較小白的問題,請大佬們幫我指點指點。! 問題1:內(nèi)襯的容積會對反應產(chǎn)生影響嗎?(我看文獻上反應液是30ml,額外標明反應釜是50ml的。如果我用30ml反應液,卻使用了100ml反應釜,是不是會對反應產(chǎn)生影響?比如壓強不對) 問題2:我的反應至少需要在200℃,保持20h,聚四氟乙烯是不是扛不住?應該用PPL內(nèi)襯嗎? 問題3:我看的文獻全部都是寫著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯,那么換成PPL內(nèi)襯的話,會對反應產(chǎn)生影響嗎? 問題4:反應釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎?比如100ml反應釜能用50ml內(nèi)襯嗎? |
木蟲 (正式寫手)
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贊同三樓,如果文獻是反應液是30ml,反應釜是50ml。實際將藥量加倍,反應液為60ml,反應釜為100ml,不一定能做出來比較好的結果?赡苓得調(diào)藥劑的量。因為我當時做水熱也摸的不是很深,直接放大做出來的成功的確實不多。也有可能是我的操作問題。第二個問題,聚四氟乙烯應該是扛的住,我做到過200度的,但是時間忘了,可能是12h。第三個問題,內(nèi)襯的話如果能扛得住反應溫度和時間,又不和反應物反應,如果文獻也沒有特別強調(diào)這種材質的內(nèi)襯對反應有什么特別的提升,我感覺可以不換。4.應該要匹配,鋼套也是用來防止內(nèi)襯變形的,如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙,內(nèi)襯也會扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |

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鐵蟲 (初入文壇)
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反應釜的本質上通過很強的密封,在水熱反應的過程中制造高氣壓,你可以類比高壓鍋。 對于1,一般而言是建議不要浪費設備容積,盡可能保證匹配。做納米的話如果你的反應物是不能倍增的(有些反應1份單做能做出來,double就做不出來)的話,建議用小的釜,大小釜因為容積的差異在反應中的壓強會差異很大。 對于2,扛得住 對于3 ,所以不需要換 對于4,絕對不可以,否則你根本無法保證內(nèi)部有足夠的壓強,甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開了,最后你的烘箱杯盤狼藉。 其實這些問題不難 原理想明白自然就懂了 |
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