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wq10293847銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
葉酸酯化反應(yīng)——求問有沒有前輩做過葉酸的酯化反應(yīng)呢? 已有1人參與
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我現(xiàn)在正在偶聯(lián)葉酸和硫二甘醇,希望γ-羥基能發(fā)生酯化反應(yīng),但參考了很多文獻(xiàn)中的方法,始終反應(yīng)不成功,薄層色譜和分析液相監(jiān)測只有兩種反應(yīng)物,連副產(chǎn)物都沒有,不知道問題出在哪里; 后續(xù)我又嘗試了和姜黃素偶聯(lián),還是失敗了,以下是我嘗試過的反應(yīng)路線,希望各位有做過葉酸的專家能指導(dǎo)我一下,幫我提一點(diǎn)建議,萬分感謝!。! DMAP(0.1)、HOBT(1)、EDCI(1);DMF;25℃反應(yīng);0℃活化2h DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分兩次加入;DMF;25℃反應(yīng);不活化 DMAP(0.2)、HOBT(1)、EDCI(6),于0/12h分兩次加入;DMSO;35℃反應(yīng);不活化 DMAP(0.3)、HOBT(1)、EDCI(2);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.25)、DCC(1);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(1)、DCC(10);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反應(yīng);0 ℃活化2 h DMAP(0.2)、DCC(10)、NHS(5)、HOBT(1);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、DCC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化6 h DMAP(0.1)、EDC(10)、NHS(10);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h DMAP(0.2)、EDCI(1.2)、NHS(1.2);DMSO;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h HATU(2)、DIPEA(1.5);DMF;25 ℃反應(yīng);25 ℃活化2 h@lifeliuyan |
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