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間二甲苯氧化產(chǎn)物氣相色譜分析 已有1人參與
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間二甲苯氧化產(chǎn)物有間甲基苯甲醇、間甲基苯甲醛、間甲基苯甲酸、間苯二甲酸，其沸點分別為139℃、218.41℃、199℃、 263.83℃、214.32℃。實驗室沒有液相色譜儀，只能用氣相色譜儀來測產(chǎn)物。準(zhǔn)備用內(nèi)標(biāo)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 我有以下幾點想請教： 1.請問一下有沒有測間二甲苯氧化產(chǎn)物的氣相色譜儀的具體設(shè)置和做標(biāo)準(zhǔn)曲線的具體步驟。 2.初始柱溫50℃,以20℃/min的升溫速率升至200℃/180℃,在200℃保持1 min，進(jìn)樣器270℃，F(xiàn)ID250℃；載氣(N2)流速4mL/min，氫氣(H2)流速35mL/min，空氣流速400mL/min，尾吹氣(N2)流速30mL/min。這個設(shè)置可用嗎？ 3.用辛二酸（沸點230℃）做內(nèi)標(biāo)物可行嗎？還是苯甲酸（沸點249.2℃）比較好一點？要保證內(nèi)標(biāo)物的濃度一定還是質(zhì)量一定？內(nèi)標(biāo)物濃度要怎么確定？ 4.做標(biāo)準(zhǔn)曲線時的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度怎么確定呢？如果以甲醇為溶劑配制質(zhì)量濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、 20μg/mL、25μg/mL 的間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，這個濃度會不會太小了？ |
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