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hibro新蟲 (正式寫手)
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[求助]
ATRP合成pmma-br大分子引發(fā)劑 已有1人參與
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友友們,求助一下,真的是要哭了,做了好久都不太理想,大家看看有沒有什么問題或者是參考文獻(xiàn)發(fā)給我一下也可以,謝謝了 合成過程:目標(biāo)Mn=20000的pmma-br大分子引發(fā)劑,催化劑CuBr,使用前采用冰醋酸和甲醇洗白,密封避光低溫保存,配體PMDETA未處理,引發(fā)劑2-EbiB未處理,mma用NaOH和去離子水洗去阻聚劑,無水硫酸鎂過夜干燥后低溫避光密封保存,溶劑苯甲醚分子篩干燥 投料摩爾比mma:引發(fā)劑:CuBr:配體=200:1:1:2,Schlenk操作,70度反應(yīng)8小時(shí),過中性氧化鋁柱子后旋蒸濃縮在甲醇中沉淀干燥 gpc結(jié)果顯示只有15000,PDI=1.5 想問一下 1、這個(gè)PDI能不能縮小,還是說mma的溴封端本來就不太容易控制? 2、是不是可以通過非等比例加入過量催化劑來提高分子量?因?yàn)槲铱次墨I(xiàn)上mma均聚測試結(jié)果大于理論分子量的比較多 @bionics @流浪南昌 @初次見面 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
新蟲 (正式寫手)
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1. 你不能指望投料完全轉(zhuǎn)化200×100=20000,就以為得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配著做,每隔一段時(shí)間取樣,拿到轉(zhuǎn)化率和分子量的關(guān)系。你要的20000是核磁的絕對分子量和GPC的相對分子量,也是需要考慮的。根據(jù)你的目標(biāo)分子量,投料時(shí)候可以適當(dāng)高點(diǎn),以及反應(yīng)進(jìn)度,估算大概的反應(yīng)時(shí)間,拿到20000應(yīng)該比較輕松。 2. PDI這個(gè)1.5太寬了,攪拌速度也要注意,防止攪拌到壁上,后期緩慢流下,導(dǎo)致肩峰。 3. 注意控制溶劑量,粘度太大了,也有可能會影響PDI。 4. MMA 過堿性氧化鋁就行了,不需要太復(fù)雜吧。 5. 不要哭,你的體系很簡單,慢慢做吧。 |
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新蟲 (初入文壇)
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