 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 5380 | 回復(fù): 14 | ||
[求助]
關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問題，求助各位大佬��！ 已有1人參與
|
||
|
之前從來(lái)沒有接觸過這種設(shè)備，所以有一些可能比較小白的問題，請(qǐng)大佬們幫我指點(diǎn)指點(diǎn)�。。� 問題1：內(nèi)襯的容積會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？（我看文獻(xiàn)上反應(yīng)液是30ml，額外標(biāo)明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液，卻使用了100ml反應(yīng)釜，是不是會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響？比如壓強(qiáng)不對(duì)） 問題2：我的反應(yīng)至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住��？應(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎？ 問題3：我看的文獻(xiàn)全部都是寫著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯，那么換成PPL內(nèi)襯的話，會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？ 問題4：反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎？比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎？ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
什么脫膜劑可以完全清洗干凈啊？
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
暨南大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院趙宇亮院士正在招博士和博后，方向?yàn)樯锊牧虾图{米醫(yī)學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
有機(jī)高分子材料論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有70人回復(fù)
-
可生物降解聚酯正在重塑現(xiàn)代醫(yī)療器械
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
26屆博士申請(qǐng)
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
PLLA 微球在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的研究與應(yīng)用
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
PLLA 微球的材料特性與制備工藝解析
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
醫(yī)用聚己內(nèi)酯（PCL）全解析：從兩段式降解到組織工程應(yīng)用
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
反相硅膠如何再生？
已經(jīng)有1人回復(fù)
asdw_15951
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 34.1
- 紅花: 2
- 帖子: 38
- 在線: 19.7小時(shí)
- 蟲號(hào): 3399381
- 注冊(cè): 2014-09-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 結(jié)構(gòu)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
|
反應(yīng)釜的本質(zhì)上通過很強(qiáng)的密封，在水熱反應(yīng)的過程中制造高氣壓，你可以類比高壓鍋。 對(duì)于1，一般而言是建議不要浪費(fèi)設(shè)備容積，盡可能保證匹配。做納米的話如果你的反應(yīng)物是不能倍增的（有些反應(yīng)1份單做能做出來(lái)，double就做不出來(lái)）的話，建議用小的釜，大小釜因?yàn)槿莘e的差異在反應(yīng)中的壓強(qiáng)會(huì)差異很大。 對(duì)于2，扛得住 對(duì)于3 ，所以不需要換 對(duì)于4，絕對(duì)不可以，否則你根本無(wú)法保證內(nèi)部有足夠的壓強(qiáng)，甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開了，最后你的烘箱杯盤狼藉。 其實(shí)這些問題不難 原理想明白自然就懂了 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
召喚師103593樓2020-12-16 00:42:39
龍哥庫(kù)塔
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 2011.5
- 紅花: 4
- 帖子: 369
- 在線: 102小時(shí)
- 蟲號(hào): 3462813
- 注冊(cè): 2014-10-09
- 專業(yè): 無(wú)機(jī)材料化學(xué)
|
贊同三樓，如果文獻(xiàn)是反應(yīng)液是30ml，反應(yīng)釜是50ml。實(shí)際將藥量加倍，反應(yīng)液為60ml，反應(yīng)釜為100ml，不一定能做出來(lái)比較好的結(jié)果�？赡苓�得調(diào)藥劑的量。因?yàn)槲耶?dāng)時(shí)做水熱也摸的不是很深，直接放大做出來(lái)的成功的確實(shí)不多。也有可能是我的操作問題。第二個(gè)問題，聚四氟乙烯應(yīng)該是扛的住，我做到過200度的，但是時(shí)間忘了，可能是12h。第三個(gè)問題，內(nèi)襯的話如果能扛得住反應(yīng)溫度和時(shí)間，又不和反應(yīng)物反應(yīng)，如果文獻(xiàn)也沒有特別強(qiáng)調(diào)這種材質(zhì)的內(nèi)襯對(duì)反應(yīng)有什么特別的提升，我感覺可以不換。4.應(yīng)該要匹配，鋼套也是用來(lái)防止內(nèi)襯變形的，如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙，內(nèi)襯也會(huì)扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
4樓2020-12-16 07:58:06
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
2樓2020-12-15 22:44:54
龍哥庫(kù)塔
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 2011.5
- 紅花: 4
- 帖子: 369
- 在線: 102小時(shí)
- 蟲號(hào): 3462813
- 注冊(cè): 2014-10-09
- 專業(yè): 無(wú)機(jī)材料化學(xué)
|
其實(shí)因?yàn)楫?dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)條件有限，我們用的那個(gè)烘箱的溫控儀不能設(shè)置升溫速率，我們當(dāng)時(shí)就是先看了一下從室溫25℃升到180℃的時(shí)間，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建議這樣，但是因?yàn)樵O(shè)備條件確實(shí)達(dá)不到，又要畢業(yè)，所以就這樣做了。如果有條件的話，個(gè)人建議最好是控制一下升溫速率。賣家這樣說(shuō)主要是處于安全考慮，升溫速率很快，不安全的因素肯定會(huì)增加。你如果需要做形貌，或者對(duì)晶型要求高（XRD出峰），升溫速率控制一下應(yīng)該有效果。如果自己的實(shí)驗(yàn)室沒有，可以去別的實(shí)驗(yàn)室蹭一下。至于200℃的耐受，因?yàn)槲覀儺?dāng)時(shí)做的時(shí)候只有屈指可數(shù)的幾次，現(xiàn)在想想也有一些冒險(xiǎn)，最后沒有得到我們想要的結(jié)果，后來(lái)就基本不做了200℃的了。店家這樣說(shuō)，估計(jì)也是怕出事。然后也得看一下水熱的溶劑是有機(jī)的還是水。有機(jī)的話，如果是聚四氟乙烯的內(nèi)襯，溫度一般都要低一些。出于安全考慮，樓主如果有條件的話，買耐熱溫度高的內(nèi)襯吧。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
11樓2020-12-16 15:47:24
7樓2020-12-16 09:24:21
5樓2020-12-16 09:20:58
6樓2020-12-16 09:21:50
8樓2020-12-16 09:33:12
9樓2020-12-16 09:53:38
大江東去_1
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 91.5
- 帖子: 23
- 在線: 12.2小時(shí)
- 蟲號(hào): 1475327
- 注冊(cè): 2011-11-03
- 專業(yè): 凝聚態(tài)物性 II ：電子結(jié)構(gòu)
|
大佬，請(qǐng)教一下，我們實(shí)驗(yàn)室后面也要做水熱反應(yīng)，反應(yīng)媒介是水。能不能介紹一下使用水熱釜的安全注意事項(xiàng)？聽說(shuō)有的實(shí)驗(yàn)室炸釜，現(xiàn)場(chǎng)挺危險(xiǎn)的，想要提前了解一下怎樣規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)…很多時(shí)候水熱反應(yīng)沒有其他實(shí)驗(yàn)方案可以替代，還是很必須的。 另外有沒有比較靠譜點(diǎn)的小型水熱釜？或者淘寶買一個(gè)就行？反應(yīng)溫度應(yīng)該會(huì)控制在200℃以內(nèi)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
10樓2020-12-16 11:02:51
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 召喚師10359 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 新疆大學(xué)地質(zhì)與礦業(yè)工程學(xué)院招生 +3 | another12 2026-03-04 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 材料專碩290求調(diào)劑 +4 | 杰尼龜aaa 2026-03-04 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +5 | ws 上岸鴨 2026-03-05 | 5/250 |
|
|
[考研] 271求調(diào)劑 +7 | 月色c 2026-03-05 | 8/400 |
|
|
|
[基金申請(qǐng)]
 成果系統(tǒng)訪問量大，請(qǐng)15分鐘后再嘗試。由此給您造成的不便，敬請(qǐng)諒解。
+15
|
xhuama 2026-03-02 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué) 學(xué)碩 理工科均可 不區(qū)分研究方向 總分279求調(diào)劑 +7 | 1一11 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 376求調(diào)劑 +3 | 王浩然sam 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 264求調(diào)劑 +8 | 26調(diào)劑 2026-03-03 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 322分 085600求調(diào)劑，有互聯(lián)網(wǎng)+國(guó)金及主持省級(jí)大創(chuàng)經(jīng)歷 +6 | 熊境喆 2026-03-04 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085601 材料工程 320 +6 | 和樂瑤 2026-03-03 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 化工專碩調(diào)劑 +4 | 利好利好. 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 化工270求調(diào)劑 +10 | 什么名字qwq 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +6 | 好運(yùn)連綿不絕 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 1 +7 | 黑！在干嘛 2026-02-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 288求調(diào)劑 +3 | 少71.8 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +11 | yunziaaaaa 2026-03-01 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | repeatt?t 2026-02-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 272求調(diào)劑 +6 | 田智友 2026-02-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +3 | Y墨明棋妙Y 2026-02-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 295復(fù)試調(diào)劑 +3 | 簡(jiǎn)木ChuFront 2026-03-01 | 3/150 |
|