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關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問(wèn)題,求助各位大佬!! 已有1人參與
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之前從來(lái)沒(méi)有接觸過(guò)這種設(shè)備,所以有一些可能比較小白的問(wèn)題,請(qǐng)大佬們幫我指點(diǎn)指點(diǎn)!。 問(wèn)題1:內(nèi)襯的容積會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎?(我看文獻(xiàn)上反應(yīng)液是30ml,額外標(biāo)明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液,卻使用了100ml反應(yīng)釜,是不是會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響?比如壓強(qiáng)不對(duì)) 問(wèn)題2:我的反應(yīng)至少需要在200℃,保持20h,聚四氟乙烯是不是扛不住?應(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎? 問(wèn)題3:我看的文獻(xiàn)全部都是寫(xiě)著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯,那么換成PPL內(nèi)襯的話,會(huì)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎? 問(wèn)題4:反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎?比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎? |
新蟲(chóng) (初入文壇)
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鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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反應(yīng)釜的本質(zhì)上通過(guò)很強(qiáng)的密封,在水熱反應(yīng)的過(guò)程中制造高氣壓,你可以類比高壓鍋。 對(duì)于1,一般而言是建議不要浪費(fèi)設(shè)備容積,盡可能保證匹配。做納米的話如果你的反應(yīng)物是不能倍增的(有些反應(yīng)1份單做能做出來(lái),double就做不出來(lái))的話,建議用小的釜,大小釜因?yàn)槿莘e的差異在反應(yīng)中的壓強(qiáng)會(huì)差異很大。 對(duì)于2,扛得住 對(duì)于3 ,所以不需要換 對(duì)于4,絕對(duì)不可以,否則你根本無(wú)法保證內(nèi)部有足夠的壓強(qiáng),甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開(kāi)了,最后你的烘箱杯盤(pán)狼藉。 其實(shí)這些問(wèn)題不難 原理想明白自然就懂了 |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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贊同三樓,如果文獻(xiàn)是反應(yīng)液是30ml,反應(yīng)釜是50ml。實(shí)際將藥量加倍,反應(yīng)液為60ml,反應(yīng)釜為100ml,不一定能做出來(lái)比較好的結(jié)果?赡苓得調(diào)藥劑的量。因?yàn)槲耶?dāng)時(shí)做水熱也摸的不是很深,直接放大做出來(lái)的成功的確實(shí)不多。也有可能是我的操作問(wèn)題。第二個(gè)問(wèn)題,聚四氟乙烯應(yīng)該是扛的住,我做到過(guò)200度的,但是時(shí)間忘了,可能是12h。第三個(gè)問(wèn)題,內(nèi)襯的話如果能扛得住反應(yīng)溫度和時(shí)間,又不和反應(yīng)物反應(yīng),如果文獻(xiàn)也沒(méi)有特別強(qiáng)調(diào)這種材質(zhì)的內(nèi)襯對(duì)反應(yīng)有什么特別的提升,我感覺(jué)可以不換。4.應(yīng)該要匹配,鋼套也是用來(lái)防止內(nèi)襯變形的,如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙,內(nèi)襯也會(huì)扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |

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