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[求助]
關(guān)于_水熱高壓反應(yīng)釜_內(nèi)襯問題，求助各位大佬��！ 已有1人參與
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之前從來沒有接觸過這種設(shè)備，所以有一些可能比較小白的問題，請大佬們幫我指點指點�。�！ 問題1：內(nèi)襯的容積會對反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？（我看文獻上反應(yīng)液是30ml，額外標明反應(yīng)釜是50ml的。如果我用30ml反應(yīng)液，卻使用了100ml反應(yīng)釜，是不是會對反應(yīng)產(chǎn)生影響？比如壓強不對） 問題2：我的反應(yīng)至少需要在200℃，保持20h，聚四氟乙烯是不是扛不住��？應(yīng)該用PPL內(nèi)襯嗎？ 問題3：我看的文獻全部都是寫著使用聚四氟乙烯內(nèi)襯，那么換成PPL內(nèi)襯的話，會對反應(yīng)產(chǎn)生影響嗎？ 問題4：反應(yīng)釜與內(nèi)襯容積必須是相等的嗎？比如100ml反應(yīng)釜能用50ml內(nèi)襯嗎？ |
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龍哥庫塔
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其實因為當時實驗條件有限，我們用的那個烘箱的溫控儀不能設(shè)置升溫速率，我們當時就是先看了一下從室溫25℃升到180℃的時間，算了一下平均速率，大概也就是4到5℃/min。就直接做的。我是不建議這樣，但是因為設(shè)備條件確實達不到，又要畢業(yè)，所以就這樣做了。如果有條件的話，個人建議最好是控制一下升溫速率。賣家這樣說主要是處于安全考慮，升溫速率很快，不安全的因素肯定會增加。你如果需要做形貌，或者對晶型要求高（XRD出峰），升溫速率控制一下應(yīng)該有效果。如果自己的實驗室沒有，可以去別的實驗室蹭一下。至于200℃的耐受，因為我們當時做的時候只有屈指可數(shù)的幾次，現(xiàn)在想想也有一些冒險，最后沒有得到我們想要的結(jié)果，后來就基本不做了200℃的了。店家這樣說，估計也是怕出事。然后也得看一下水熱的溶劑是有機的還是水。有機的話，如果是聚四氟乙烯的內(nèi)襯，溫度一般都要低一些。出于安全考慮，樓主如果有條件的話，買耐熱溫度高的內(nèi)襯吧。 |
召喚師10359
11樓2020-12-16 15:47:24
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
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2樓2020-12-15 22:44:54
asdw_15951
鐵蟲 (初入文壇)
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【答案】應(yīng)助回帖
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召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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召喚師10359: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2020-12-16 09:20:18
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反應(yīng)釜的本質(zhì)上通過很強的密封，在水熱反應(yīng)的過程中制造高氣壓，你可以類比高壓鍋。 對于1，一般而言是建議不要浪費設(shè)備容積，盡可能保證匹配。做納米的話如果你的反應(yīng)物是不能倍增的（有些反應(yīng)1份單做能做出來，double就做不出來）的話，建議用小的釜，大小釜因為容積的差異在反應(yīng)中的壓強會差異很大。 對于2，扛得住 對于3 ，所以不需要換 對于4，絕對不可以，否則你根本無法保證內(nèi)部有足夠的壓強，甚至內(nèi)襯的蓋子很有可能煮著煮著就崩開了，最后你的烘箱杯盤狼藉。 其實這些問題不難 原理想明白自然就懂了 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2020-12-16 00:42:39
龍哥庫塔
木蟲 (正式寫手)
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贊同三樓，如果文獻是反應(yīng)液是30ml，反應(yīng)釜是50ml。實際將藥量加倍，反應(yīng)液為60ml，反應(yīng)釜為100ml，不一定能做出來比較好的結(jié)果。可能還得調(diào)藥劑的量。因為我當時做水熱也摸的不是很深，直接放大做出來的成功的確實不多。也有可能是我的操作問題。第二個問題，聚四氟乙烯應(yīng)該是扛的住，我做到過200度的，但是時間忘了，可能是12h。第三個問題，內(nèi)襯的話如果能扛得住反應(yīng)溫度和時間，又不和反應(yīng)物反應(yīng)，如果文獻也沒有特別強調(diào)這種材質(zhì)的內(nèi)襯對反應(yīng)有什么特別的提升，我感覺可以不換。4.應(yīng)該要匹配，鋼套也是用來防止內(nèi)襯變形的，如果內(nèi)襯和鋼套之間存在間隙，內(nèi)襯也會扛不住而變形吧。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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4樓2020-12-16 07:58:06
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