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不同溫度下鉭在琥珀酸中陽極氧化膜的研究
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介紹 在過去，人們已經做了相當多的努力來研究在閥金屬上生長陽極氧化膜的性質和機理。陽極氧化時，金屬會發(fā)生各種氧化反應，例如陽極氧化生長、析氧、陽極溶解和電解質溶質成分的氧化。陽極氧化膜的生長實質上是高場強下離子傳導中的一個問題，由于金屬/氧化物和氧化物/溶液兩個界面的存在而變得復雜，在這兩個界面上必須發(fā)生轉移過程。陽極氧化膜可以通過以下三種方法中的任何一種在閥金屬上形成：(i)恒電流法；(ii)恒電位法；(iii)恒流恒壓法。 在酸性水溶液中對閥金屬板進行陽極氧化是一種被廣泛接受的制備具有高結合強度的氧化膜的技術，并且已經成為在腐蝕科學和半導體技術等領域中改善金屬表面化學的重要工藝。與傳統(tǒng)電介質相比，Ta2O5薄膜的介電常數(shù)增加了6倍，因此它們可以用于制造可靠的高密度存儲器件。這些薄膜本身可用作金屬基材上的保護性和裝飾性涂層。 實驗 1.陽極極化試樣表面制備技術 用模具從純度為99.9%的鉭片(Aldrich chemical company，U.S.A .)上切割出帶有短標簽的方形鉭樣品(面積為2平方厘米)。用600粒度的砂紙打磨樣品的邊緣，使表面光滑。用丙酮清洗樣品以除去油脂顆粒，浸入KOH熔體中以清潔表面，并用雙蒸水洗滌。通過將樣品浸入新制備的98% H2SO4、70% HNO3和48% HF的蝕刻混合物中進行化學拋光(5∶2∶2v/v)保持3-5 s，然后用蒸餾水洗滌。將樣品放在沸水中10分鐘清除粘在表面上的任何雜質。最后，樣品在熱空氣流中干燥。就在使用樣品之前，重復整個過程。上述過程去除了所有劃痕和異物，留下了光滑的表面。已經發(fā)現(xiàn)，在恒定電流密度條件下，這種表面制備技術在樣品的陽極氧化過程中提供了恒定的膜生長速率。 2.樣本的工作區(qū)域 通過在室溫下在0.1N檸檬酸中在tag上形成厚陽極氧化膜(例如250V)來定義樣品的工作面積。在tag上形成膜的過程中，由于電解質的蠕變，在樣品表面的正方形部分總是形成一些氧化層。通過將樣品的正方形部分浸入KOH熔體中僅達到所需的深度，除去形成的額外層。如前所述，將正方形部分清洗、化學拋光并置于沸水中。以這種方式，在電極的陽極氧化過程中，標簽上沒有發(fā)生陽極氧化，工作面積正好是2cm2。 3.陽極極化實驗裝置 通過上述過程制備的鉭樣品被放置在直徑8厘米和高15厘米的pyrex玻璃池中。將樣品置于圓形鉑絲網(wǎng)的中心，該絲網(wǎng)在陽極氧化膜形成過程中充當陰極。將電池浸入溫度控制在0.05K的恒溫恒溫器中。 4.鉭在陽極生長氧化膜的方法 Ta樣品的陽極極化在通過電子操作的恒流發(fā)生器調節(jié)的恒流下進行。在達到所需的形成電壓后，通過電子控制終止電解。用電子計時器記錄形成氧化膜的電流通過連續(xù)電壓間隔的時間用于形成陽極氧化膜的化合物是分析級的。在不同的電流密度(2.5、5.0、10.0和0.5)下進行了鉭陽極氧化膜的穩(wěn)態(tài)動力學研究在四個不同溫度(288.15、298.15、308.15和318.15K)下的0.1N琥珀酸(在1∶1v/v的乙醇+水中制備)溶液中。 5.氧化膜厚度的測定 Ta膜的厚度使用法拉第定律確定如下：其中M是Ta2O5膜的克分子量，Q是數(shù)量，ρ是氧化膜的密度，F(xiàn)是法拉第常數(shù)，A是樣品的面積。 結果與討論 表1給出了在不同溫度和電流密度下，鉭在琥珀酸中陽極氧化的數(shù)據(jù)。在288.15K和不同電流密度下，在0.1N琥珀酸中形成電壓對電荷的變化如圖1所示。 發(fā)現(xiàn)在琥珀酸中，直到160V，不同電流密度和溫度下氧化膜的生長速率是均勻的。在生長過程中，薄膜的顏色在不同的電壓下從紫色、紫紅色、藍綠色、綠色和鈷藍色變化。在擊穿電壓下，顏色為深灰色，表面粗糙；這可能是由于Ta2O5的一些局部結晶。 據(jù)觀察，氧化層的厚度決定了所感知的顏色。薄膜干涉是顏色的原因。氧化物是透明的，并且具有高折射率。光波會被氧化層反射，但有些會穿過下面的金屬并被反射，在一段時間延遲后重新出現(xiàn)在表面，這取決于氧化層的厚度。這兩組波要么相互干擾，要么相互加強，創(chuàng)造出可見的顏色。氧化膜本身對電流的通過有阻力，生長到一定厚度后停止。如圖1所示，直到160V，電壓對電流圖中的線性行為表明膜內的場強是恒定的，并且?guī)缀跖c膜厚度無關。 結論 簡而言之，在含水琥珀酸存在下，在各種電流密度和溫度下檢測了鉭上陽極氧化膜中的高場離子傳導。閥金屬上氧化膜的陽極生長對樣品的表面制備方法非常敏感，因此為了獲得可再現(xiàn)的結果，在樣品制備過程中需要采取許多預防措施。 艾因斯開發(fā)了一種鉭蒸氣相沉積技術，即以一種不銹鋼產品作為基體，通過低溫化學沉積形成一層金屬鉭，創(chuàng)建一層穩(wěn)定均勻、惰性、耐腐蝕的鉭金屬表面，在整個沉積過程中，鉭原子實際上是成長在基體表面，所創(chuàng)建的是一種納米級的“表面合金”。鉭表面合金材料有著與純鉭制品相媲美的優(yōu)良性能，作為一種新型防腐材料，并且具有經濟的價格和較短的交貨周期。因此應用于多種工業(yè)領域有著諸多優(yōu)點。 |
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