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我滴神嘞新蟲 (初入文壇)
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[求助]
鎢酸制備
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目前在研究仲鎢酸銨制備納米氧化鎢，制備方案是：使用仲鎢酸銨溶于氨水獲得鎢酸銨溶液，再使用鹽酸沉淀獲得鎢酸沉淀，最后經(jīng)煅燒獲得納米氧化鎢；但是目前在制備鎢酸的步驟上出了問題，我使用的是150g/L氨水溶液溶解仲鎢酸銨制備鎢酸胺溶液，在30度下向鎢酸銨溶液中滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph至2左右，獲得白色絮狀沉淀后，繼續(xù)60度水浴加熱陳化1h，獲得的是膠狀白色沉淀，純水洗滌，90度干燥后沉淀結(jié)塊變?yōu)榈S色不透明硬塊，研磨后為白色粉末，測(cè)的xrd為無定形峰，猜測(cè)為白鎢酸，我的問題是1.這個(gè)干燥后的前驅(qū)體手動(dòng)研磨煅燒后能獲得微觀下納米的氧化鎢嗎？2.如果不行，那么該如何操作才能獲得結(jié)晶度良好的粒度細(xì)小的黃色鎢酸沉淀呢？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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