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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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[交流]
釩、鈮、鉭中氘滲透性的實(shí)驗(yàn)研究
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介紹 v族元素(v、nb、ta)獨(dú)特的氣體保留和傳輸特性長(zhǎng)期以來(lái)吸引了人們的極大興趣，尤其是在核聚變領(lǐng)域。在預(yù)期的操作溫度下標(biāo)稱的高氫同位素滲透性和擴(kuò)散性，以及負(fù)的溶解度活化能，使得這些材料成為制造氚再循環(huán)結(jié)構(gòu)的有希望的選擇。 在聚變領(lǐng)域，氚的運(yùn)輸是特別關(guān)注的問(wèn)題，由于氚的放射性，不僅為了燃料的可用性，而且為了安全原因，需要嚴(yán)格的存量控制。氚相關(guān)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)以及向其他部件泄漏的可能性可能被低估，從而影響反應(yīng)堆的安全。為此，三種材料的氘滲透率數(shù)據(jù)是在相關(guān)溫度范圍內(nèi)獲得的，符合總體上為包層設(shè)計(jì)建立的要求。還評(píng)估了實(shí)驗(yàn)困難以及表面氧化的作用，表面氧化可能成為實(shí)際應(yīng)用中的一個(gè)主要問(wèn)題。 實(shí)驗(yàn) 高純度(99.9 %)鈮和鉭，以及釩厚度分別為0.5、1.0和0.9 mm的樣品被切割以滿足系統(tǒng)所需的尺寸，并在必要時(shí)進(jìn)行研磨/拋光，以最小化表面處理的影響。 一個(gè)新的氣體滲透系統(tǒng)(thermoperm ii)已被委托用于這些實(shí)驗(yàn)，作為在f4e活動(dòng)范圍內(nèi)開發(fā)的thermoperm i裝置的復(fù)制品，用于氫/金屬相互作用研究,允許獲得氫/氘透過(guò)金屬膜的數(shù)據(jù)，從~300到550℃和0.1至1000毫巴。 該實(shí)驗(yàn)程序包括在一個(gè)樣品表面保持驅(qū)動(dòng)氣體壓力水平，同時(shí)在相對(duì)位置保持真空條件(~ 10-3 mbar)。在穩(wěn)態(tài)條件下，使用pfeiffer智能測(cè)試檢漏儀(d2的靈敏度為10-12毫巴l/s)在每個(gè)溫度下測(cè)量從高到低濃度區(qū)域的滲透通量。使用高純度α-鐵和316-l不銹鋼對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行了仔細(xì)檢查和驗(yàn)證(作為上述f4e合同的一部分，不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)這兩種材料進(jìn)行了詳盡的表征)。圖1和圖2顯示了該方法的重現(xiàn)性，它們分別比較了不銹鋼和鐵的thermoperm i和ii的數(shù)據(jù)。 為了確保足夠的表面條件，遵循了一個(gè)系統(tǒng)的程序，包括預(yù)先用清潔劑和超聲波浴清洗樣品，以及一旦樣品被固定，在實(shí)驗(yàn)開始前，在高達(dá)約400°c的高真空中退火約70小時(shí)。 這組材料具有非常高的透氫性(例如，在550℃時(shí)比α-fe高約3個(gè)數(shù)量級(jí))。此外，給出了負(fù)活化能，該活化能來(lái)源于溶解度行為(溶解度隨溫度降低)。 這些特性使這些材料特別適合用作聚變中氣體分離器的膜，提供有效的氚滲透，但也使工作溫度下的氣體吸收最小化。然而，我們必須意識(shí)到，滲透率數(shù)據(jù)是從實(shí)驗(yàn)溶解度和擴(kuò)散率中推導(dǎo)出來(lái)的，如圖3所示。 結(jié)果 理想條件下的滲透 圖4給出了100毫巴氘透過(guò)v、nb和ta的結(jié)果。所有三種材料都觀察到正的阿倫尼烏斯活化能，以及在500°c時(shí)比半經(jīng)驗(yàn)預(yù)測(cè)值低2-3個(gè)數(shù)量級(jí)的滲透率。 現(xiàn)實(shí)條件下的滲透 在故意放松的清潔條件下對(duì)釩樣品進(jìn)行了額外的測(cè)試，省略了通常的真空初步退火。目的有兩個(gè):一方面，評(píng)估在聚變操作條件下必須預(yù)期的真實(shí)氚滲透能力，另一方面，解決與表面條件有關(guān)的實(shí)驗(yàn)困難，這可能是造成數(shù)據(jù)大范圍分散的原因。 “安裝”樣品的氘滲透率顯示出兩種不同的趨勢(shì)(圖中綠色符號(hào))。約400°c以上的斜率與deventer等人報(bào)告的滲透率數(shù)據(jù)非常吻合。 結(jié)果還表明，在300°c的真空中退火可以防止這種效應(yīng)，這與kiss等人給出的290°c時(shí)氧化釩的分解一致。 討論 對(duì)于這里介紹的測(cè)量，采取了一些措施以避免表面效應(yīng)。從0.7到1000毫巴的壓力下，在ciemat獲得的滲透通量的～p1/2相關(guān)性表明表面影響低，然而不能完全排除表面影響的存在。盡管分散，并且不加區(qū)別地考慮所有三種材料，但是從圖3中收集的數(shù)據(jù)可以觀察到一個(gè)總的趨勢(shì)。arrhenius圖的斜率隨著溫度而降低，因此不同的機(jī)制似乎取決于溫度范圍而支配h同位素滲透。sherman & birnbaum 在高溫(> 636°c)和小心控制的氧化條件下獲得了負(fù)活化能的唯一實(shí)驗(yàn)證據(jù)。然而，在較低溫度下獲得的數(shù)據(jù)逐漸轉(zhuǎn)向相反的溫度依賴性。 結(jié)論 在約300-500°c的溫度范圍內(nèi)，測(cè)量了通過(guò)鈮、釩和鉭的氘滲透率。與現(xiàn)有數(shù)據(jù)的比較表明了與溫度的復(fù)雜相關(guān)性。雖然很明顯，應(yīng)考慮在更寬的壓力和溫度范圍內(nèi)進(jìn)行進(jìn)一步的分析和實(shí)驗(yàn)，以充分表征這些材料中h同位素的滲透性，但很明顯，應(yīng)避免使用傳統(tǒng)上接受的值。此外，在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)特別注意這些材料的表面氧化，因?yàn)樵谑覝叵滦纬傻奶烊谎趸锛捌涓叻�(wěn)定性，在約450°c時(shí)觀察到的滲透率降低了3個(gè)數(shù)量級(jí)以上。其中鉭材表現(xiàn)最優(yōu)。 |
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