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郁金中姜黃素的測定
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檢測郁金中姜黃素的含量 分析方法建立了按照姜黃素的高效液相(乙腈:4%冰醋酸=48:52),波長430,進樣量10微升,流速1.0ml/min,姜黃素標準品20min左右出峰 參考論文和藥典條件 條件1:取郁金粉末(過100目篩)2.0 g(實稱2.002g), 精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加80%甲醇25 mL,稱重(超聲前共102.1g),超聲30 min, 取出,放冷,再稱重(超聲后共101.6g),用80%甲醇補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜濾過,即得。 條件2:精密稱定干燥郁金粉末0.30 g(實稱0.306g)(100目),加入30 mL 甲醇溶液,室溫超聲提取60 min,過濾,溶液蒸干(65℃旋蒸)后以甲醇精確定容至2 mL,取上清液過0.45 μm濾膜,進樣10 μL供HPLC分析。 條件3:精密稱定干燥郁金粉末6 g(實稱6.005 g)(100目),加入90 mL 60%的乙醇(無水乙醇54ml+娃哈哈36ml)溶液,80℃水浴回流1h,過濾,取上清液過0.45 μm濾膜,進樣10 μL供HPLC分析。 條件4:參考中國藥典(郁金-薄層色譜供試品制備),取本品粉末2g,加無水乙醇25ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干(80℃),殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。 四個樣品均未出現(xiàn)姜黃素的峰 請問有沒有懂行的大佬能指點一下問題出在哪里,是樣品問題嗎 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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