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郁雪寒龍新蟲 (著名寫手)
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[求助]
二氧化硅氣凝膠制備 已有1人參與
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想要制備二氧化硅氣凝膠,用的是TEOS和無水乙醇,用鹽酸催化最后制備得到溶膠之后又加入了p25和叔丁醇混混合溶液。(TEOS:水:乙醇:叔丁醇=2:1:5:16)倒入模具,進(jìn)入液氮中冷凍(圖1),然后將其轉(zhuǎn)入冷凍干燥機(jī)中,抽真空,可是發(fā)現(xiàn)在這個(gè)過程中,溶液沒有升華,而是能夠觀察到沸騰類似沸騰的現(xiàn)象,像煮粥一樣(圖2)。而得到的結(jié)構(gòu)也是坍塌了(圖3和圖4)不知道是哪一步出現(xiàn)了問題。(凍干機(jī)型號(hào)比較老,冷井的溫度顯示-46度,但是樣品應(yīng)該更高) 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
主管區(qū)長(zhǎng) (正式寫手)
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