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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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[交流]
在沸騰的硫酸和鹽酸中工作的鈦-鉭-鋯系復(fù)合材料
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介紹 強(qiáng)酸，特別是在高達(dá)沸點(diǎn)的高溫下的含氮酸、硫酸和鹽酸用于許多化學(xué)過程。只有少量金屬材料適合在如此惡劣的條件下使用。最耐沸騰強(qiáng)酸的是鉭，其次是鋯、鈮和特殊的鎳基合金—哈氏合金。所列材料價(jià)格昂貴，尤其是鉭。此外，鉭由于其高比重在某些情況下不便于使用。隨著介質(zhì)溫度的升高，傳統(tǒng)使用的較便宜的耐腐蝕材料（鈦和不銹鋼）的電阻急劇下降。它們不適合煮酸。作為克服與尋找耐腐蝕材料相關(guān)的困難的選擇之一，提出了一種基于涂層厚度約為2mm的鈦板的復(fù)合材料，由Ti-Ta和Ti-Ta-Nb系統(tǒng)的合金組成。這種材料是通過將初始粉末的混合物沉積在鈦基底上而產(chǎn)生的，從而產(chǎn)生的。與保護(hù)層中包含的合金成分的成本相比，其成本相對較低。 在本研究中，將鋯引入沉積混合物中。圖1顯示了硫酸（a）和鹽酸（b）的濃度-溫度坐標(biāo)中所謂的等腐蝕曲線。根據(jù)曲線的名稱，位于曲線上的所有點(diǎn)都表示相同的耐腐蝕性水平，即腐蝕率為0.1毫米/克。這些曲線上方的點(diǎn)是在高于大氣壓的壓力下獲得的。可以看出，Zr的電阻明顯超過Nb的電阻，而不銹鋼和鈦的電阻仍然低得無可比擬。 實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)備尺寸為12´50´100毫米的純鈦VT1-0制成的板。粉末金屬成分的化學(xué)組成在表1中給出。粉末中各組分的比例如表2所示。 為了測定耐腐蝕性，從所施用的涂層上切下1毫米厚和20´30毫米大小的板。通過電火花切割的方法從沉積層的中間部分切割板。圖2顯示了用光學(xué)顯微鏡在低放大率下獲得的合金層的橫截面。 將懸掛在氟塑料絲上的板浸入裝有給定濃度酸的燒瓶中。為了均衡燒瓶內(nèi)酸的溫度并使燒瓶之間的溫度相等，將燒瓶浸入裝有礦物油的金屬容器中，容器安裝在電熱板上（圖3）。油溫得到控制。 沸騰的酸蒸汽從燒瓶中上升到與燒瓶密封連接的水冷回流冷凝器中，在那里冷凝并流入燒瓶。試驗(yàn)在濃度為65%的硝酸、5、10、20、30%的硫酸和5、10、20、30%的鹽酸中進(jìn)行。測試時(shí)間取決于介質(zhì)的侵蝕程度。它分為5個(gè)階段，持續(xù)時(shí)間相等。測試開始前以及每個(gè)階段后，取出樣品，用蒸餾水清洗，然后用丙酮清洗，在熱空氣流中干燥，并在分析天平和GR-300上稱重，精確度為0.0001 g .每個(gè)階段后用新酸替換。 沉積層的組成和結(jié)構(gòu) 沉積層中鈦的比例取決于涂層形成過程中鈦從基體頂層滲透到熔池中的程度。表2顯示了混合物成分的濃度和沉積層中合金元素的平均濃度。 在背散射電子模式下，從未蝕刻薄片表面獲得的圖像中存在清晰的對比度（圖4）表明了對局部微體積的化學(xué)成分的測量，對應(yīng)于枝晶分支的淺色區(qū)域更富含鉭，并且在枝晶間空間中觀察到鈦和鋯的含量增加。表3顯示了圖4所示微站點(diǎn)的測量濃度值。 合金元素在沉積層深度上的平均分布足夠均勻，如圖5所示，圖5顯示了31Ta-12Zr樣品中位于不同深度的選定矩形區(qū)域中的元素分布 根據(jù)x射線衍射結(jié)果（圖6），單個(gè)沉積樣品中的涂層分為三相：馬氏體α、α和平衡β相。兩種條件可以促進(jìn)向β相的完全過渡：Ta和Zr在高濃度下的β穩(wěn)定作用，加速沉積層從高溫區(qū)域的冷卻。根據(jù)Ti-Ta的平衡雙相圖，在室溫下形成β相需要鉭濃度為85%。根據(jù)Ti-Zr圖，鋯是一種非常弱的β-穩(wěn)定劑，似乎它的存在可以被忽略。考慮到第二種條件——快速冷卻。 由于四倍浮出層，在第四層的整個(gè)深度上得到了鉭濃度為54%±3%的層。從該層的x射線衍射圖（圖6）可以看出，它主要由β相組成，但也有少量的α’’相。因?yàn)檫@個(gè)樣品的冷卻條件類似于48Ta-20Zr的冷卻條件，和一個(gè)完整的過渡到β相沒有發(fā)生即使在54% Ta，我們可以得出這樣的結(jié)論：過渡到β相的合金層48Ta-20Zr樣品不能解釋為高冷卻速率。在該三元體系中，在鈦基體中存在高濃度Ta的Zr成為該三元體系中明顯的β穩(wěn)定劑。 熔融層的耐腐蝕性能 硝酸和硫酸的測試結(jié)果見表5，鹽酸的測試結(jié)果見表6。硝酸測試持續(xù)時(shí)間為120小時(shí)。由于硫酸和鹽酸具有更強(qiáng)的腐蝕性，因此在硫酸和鹽酸中測試涂層的時(shí)間大大縮短。對不穩(wěn)定的VT1-0鈦和31Ta-12Zr單層涂層測試50分鐘，對更具抵抗力的48Ta-20Zr、鋯和鉭測試5小時(shí)。測試期間所有樣品的重量損失在時(shí)間上大致呈線性，即沒有觀察到表面層的鈍化效應(yīng)。 Ti-Ta-Zr體系對硝酸的電阻一般低于Ti-Ta-Nb體系，而高合金化的48Ta-20Zr層在硝酸中的電阻為6µm/年。 圖7顯示鹽酸腐蝕表面，腐蝕性最強(qiáng)。在圖7a中，由于5%的低酸濃度，鉭表面幾乎不受影響。使用磨紙?zhí)幚順悠返娘L(fēng)險(xiǎn)不變。在圖7b中，鉭暴露于20%酸后，浮雕的一些圓度已經(jīng)明顯。從圖7c和圖7d的比較可以看出，在相同條件下的10%酸中，在單層涂層上，在50分鐘的試驗(yàn)中風(fēng)險(xiǎn)幾乎消失，而在兩層涂層上，在5小時(shí)的試驗(yàn)中，風(fēng)險(xiǎn)仍然存在。當(dāng)浸入20%的酸中時(shí)，兩層涂層已經(jīng)發(fā)生了明顯的腐蝕（圖7e和7f），因此我們認(rèn)為其性能僅限于10%的鹽酸濃度。 在沸鹽酸溶液中進(jìn)行耐腐蝕性后的合金層表面和參考樣品：5%鹽酸中的a-鉭；20%鹽酸中的c-31Ta-12Zr和10%鹽酸中的d-48Ta-20Zr鉭。；e，f-48Ta-20Zr在20%的鹽酸中。 結(jié)論 沉積的復(fù)合材料在三種沸騰的強(qiáng)酸中耐腐蝕：濃度高達(dá)65%的硝酸、濃度高達(dá)40%的硫酸和濃度高達(dá)10%的鹽酸。它在這些酸中運(yùn)行的估計(jì)持續(xù)時(shí)間可能是：硝酸-數(shù)十年，硫酸和鹽酸-幾年。 |
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