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布瑞利斯hz新蟲(chóng) (初入文壇)
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恭喜蘇州大學(xué)朱健團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)用布瑞利斯光催化設(shè)備在國(guó)際期刊發(fā)表論文：流動(dòng)RAFT逐步聚合
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2025 年10月發(fā)表于《Macromolecules》，（該期刊由美國(guó)化學(xué)會(huì)（ACS） 主辦，是高分子科學(xué)領(lǐng)域的國(guó)際頂級(jí)學(xué)術(shù)期刊，2025年影響因子（IF）約為6.5-7.0，屬于JCR Q1區(qū)期刊）。文章的第一作者是蘇州大學(xué)碩士研究生石震巍，通訊作者是蘇州大學(xué)朱健教授和李佳佳副教授，蘇州大學(xué)石震巍、李佳佳、朱健團(tuán)隊(duì)首次實(shí)現(xiàn)光引發(fā) RAFT 逐步增長(zhǎng)聚合的連續(xù)流體系，通過(guò)在線鏈延伸模塊無(wú)需中間純化即可合成接枝、多嵌段共聚物；交替尖刺結(jié)構(gòu)高硼硅玻璃反應(yīng)器解決層流混合問(wèn)題，提升光穿透性與傳質(zhì)效率，實(shí)現(xiàn)更高轉(zhuǎn)化率、分子量及更窄分散度。浙江布瑞利斯為該研究提供了連續(xù)流光反應(yīng)器設(shè)備支持。 一 研究背景 過(guò)去十年，光化學(xué)與連續(xù)流技術(shù)結(jié)合在 RAFT 鏈增長(zhǎng)聚合中已獲進(jìn)展，如 2015 年 Chen 等實(shí)現(xiàn)石英管反應(yīng)器中光 RAFT 聚合，60 分鐘內(nèi)乙烯基單體轉(zhuǎn)化率達(dá) 80%，遠(yuǎn)快于批次反應(yīng)的 240 分鐘；但在 RAFT 逐步增長(zhǎng)聚合中應(yīng)用極少。逐步增長(zhǎng)聚合本身面臨長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間、副反應(yīng)多（阻礙高分子量產(chǎn)物生成）等挑戰(zhàn)，現(xiàn)有連續(xù)流研究多集中于共軛聚合物、聚氨酯等，光引發(fā) RAFT 逐步增長(zhǎng)聚合的連續(xù)流體系尚未被探索。 二 基礎(chǔ)型 PTFE 管連續(xù)流光化學(xué)設(shè)備 該設(shè)備為研究初期搭建的核心反應(yīng)系統(tǒng)，主要用于驗(yàn)證連續(xù)流對(duì)光引發(fā) RAFT 反應(yīng)的加速效果，是后續(xù)設(shè)備優(yōu)化的基礎(chǔ)原型。 （一）核心結(jié)構(gòu)與組件 采用具備耐化學(xué)腐蝕、透光性適配 405nm 光源的特點(diǎn)的聚四氟乙烯（PTFE）微管作為反應(yīng)通道，且內(nèi)壁光滑可減少反應(yīng)物吸附，保證反應(yīng)體系穩(wěn)定性。采用柱塞泵精準(zhǔn)控制流體流速，基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中固定為4μL/min，通過(guò)調(diào)節(jié)流速可靈活改變反應(yīng)物滯留時(shí)間。整體設(shè)備通過(guò)風(fēng)扇風(fēng)冷維持反應(yīng)溫度恒定在 25℃，避免光反應(yīng)放熱導(dǎo)致的局部溫度升高，減少 RAFT 試劑熱分解風(fēng)險(xiǎn)。反應(yīng)前通過(guò)氬氣吹掃 PTFE 管 10 分鐘，同時(shí)對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行脫氧處理，消除氧氣對(duì)自由基聚合的抑制作用，確保 RAFT 反應(yīng)高效啟動(dòng)。 （二）關(guān)鍵性能數(shù)據(jù) 在 RAFT-SUMI 模型反應(yīng)中，批次反應(yīng)需 72 小時(shí)達(dá)到反應(yīng)程度 p=0.74，而該設(shè)備僅需 12 小時(shí)；延長(zhǎng)滯留時(shí)間至 48 小時(shí)，p 可提升至 0.86，超過(guò)批次反應(yīng)平臺(tái)值，證明其能突破批次反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率瓶頸。 在 A₂+B₂型 RAFT 逐步增長(zhǎng)聚合中，設(shè)備實(shí)現(xiàn) 8 小時(shí)內(nèi) p=0.95，日產(chǎn)量達(dá) 4.39g，而批次反應(yīng)需 24 小時(shí)，反應(yīng)時(shí)間縮短 67%，生產(chǎn)效率提升 3 倍。 三、浙江布瑞利斯化工改進(jìn)型高硼硅玻璃 微通道連續(xù)流光化學(xué)設(shè)備 基礎(chǔ) PTFE 管設(shè)備雖解決反應(yīng)效率問(wèn)題，但存在層流混合缺陷（僅靠分子擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)混合，鏈端碰撞概率低），導(dǎo)致聚合物分散度較寬。為此浙江布瑞利斯化工企業(yè)助力改進(jìn)設(shè)備-核心突破層流混合限制。 （一）核心結(jié)構(gòu)與創(chuàng)新設(shè)計(jì) 反應(yīng)器主體：三維立體（交替尖刺）結(jié)構(gòu)微通道 材質(zhì)升級(jí)為高硼硅玻璃，相比 PTFE 具備更高透光率（405nm 波長(zhǎng)透光率≥92%，PTFE 為 85%），進(jìn)一步提升光利用效率；同時(shí)玻璃材質(zhì)可通過(guò)激光雕刻工藝加工復(fù)雜通道結(jié)構(gòu)，是實(shí)現(xiàn)混合優(yōu)化的關(guān)鍵。 通道設(shè)計(jì)為三維立體結(jié)構(gòu)，單通道直徑仍為 0.8mm（與 PTFE 管一致，保證光程不變），最大滯留體積 6mL；尖刺結(jié)構(gòu)每隔 1cm 設(shè)置一個(gè) “凸起 - 凹陷” 單元，當(dāng)流體流經(jīng)時(shí)產(chǎn)生局部湍流，同時(shí)彎曲路徑利用重力促進(jìn)上下層流體交換，混合效率較直管提升 4-5 倍。 光源替換為高功率 405nm LED，光強(qiáng)提升至 15mW/cm²（為基礎(chǔ)設(shè)備的 25 倍），配合高硼硅玻璃的高透光性，可在短滯留時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn) RAFT 試劑高效激活，同時(shí)避免局部過(guò)熱（因通道體積減小至 6mL，散熱更易控制）。溫控模塊升級(jí)為循環(huán)恒溫泵，通過(guò)玻璃反應(yīng)器底部的恒溫夾套實(shí)現(xiàn) 25℃精準(zhǔn)控溫（溫度波動(dòng)≤±0.5℃），適配高功率光源下的放熱反應(yīng)，穩(wěn)定性優(yōu)于基礎(chǔ)設(shè)備的風(fēng)扇風(fēng)冷。新增背壓調(diào)節(jié)，將系統(tǒng)壓力穩(wěn)定在 0.2MPa，避免高流速下流體沸騰（尤其在反應(yīng)后期聚合物溶液粘度升高時(shí)），同時(shí)確保流體在通道中填滿所有微結(jié)構(gòu)，無(wú)死體積殘留。 左圖：布瑞利斯板式微通道光聚合反應(yīng)器 右圖：內(nèi)部通道結(jié)構(gòu) （圖片來(lái)源文章支持文件） （二）功能優(yōu)勢(shì)與性能突破 三維立體結(jié)構(gòu)打破層流 “平行流動(dòng)” 狀態(tài)，通過(guò)湍流與重力混合，使增長(zhǎng)的寡聚物鏈端能充分碰撞，減少因混合不足導(dǎo)致的 “鏈增長(zhǎng)不均”，聚合物分散度顯著降低。 高硼硅玻璃的高透光性 + 高功率 LED，使光強(qiáng)在通道內(nèi)分布更均勻，RAFT 試劑激活效率提升，反應(yīng)程度（p）更快達(dá)到高位，且避免局部過(guò)激活導(dǎo)致的副反應(yīng)。 四 兩類設(shè)備的對(duì)比與適配場(chǎng)景 總結(jié) 浙江布瑞利斯連續(xù)流光化學(xué)設(shè)備通過(guò) “基礎(chǔ)型 PTFE 管系統(tǒng)” 與 “改進(jìn)型高硼硅玻璃微通道系統(tǒng)” 的階梯式設(shè)計(jì)，精準(zhǔn)解決了光引發(fā) RAFT 逐步增長(zhǎng)聚合中的光衰減、混合不足、規(guī)�；y等核心問(wèn)題。在實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，設(shè)備不僅實(shí)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間縮短 67%、日產(chǎn)量提升 6.25 倍，更支持復(fù)雜結(jié)構(gòu)共聚物的連續(xù)合成，為《Flow RAFT Step-Growth Polymerization》研究成果的工業(yè)化轉(zhuǎn)化提供關(guān)鍵裝備支撐，同時(shí)為功能高分子材料的高效、綠色合成開(kāi)辟新路徑，具備顯著的學(xué)術(shù)價(jià)值與產(chǎn)業(yè)應(yīng)用潛力。 原文鏈接： https://doi.org/10.1021/acs.macromol.5c02240 布瑞利斯光化學(xué)設(shè)備 圖 布瑞利斯小試設(shè)備--連續(xù)光化學(xué)板式反應(yīng)器 圖：布瑞利斯中試設(shè)備--連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)釜 圖：布瑞利斯--玻璃微通道反應(yīng)器 |
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