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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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鎳鈦合金支架上鉭膜的分析
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介紹 鎳鈦諾合金，由于其具備獨(dú)特的形狀記憶和超彈性特性，被廣泛用于醫(yī)療領(lǐng)域，作為植入式生物材料。形狀記憶功能指的是在特定溫度下變形的鎳鈦諾，當(dāng)加熱至其“轉(zhuǎn)變溫度”以上時(shí)，能夠恢復(fù)至原始未變形的狀態(tài)。而超彈性則允許鎳鈦諾承受大范圍的形變，并在去除外力后迅速回彈。 然而，在長(zhǎng)期與生物液體接觸的過程中，這種合金表面的氧化鈦層可能會(huì)受損，導(dǎo)致原本提供耐蝕保護(hù)的鈍化膜破壞，有害的鎳離子會(huì)釋放到體內(nèi)，這可能引發(fā)過敏、毒性甚至致癌反應(yīng)。另一方面，鉭元素因其在腐蝕性介質(zhì)中的卓越耐性，以及對(duì)活組織無刺激性影響的特性，已在整形外科中以線或片形式成功應(yīng)用，但建議將其以薄膜形式使用于各類基材上，而非作為金屬板，這是考慮到鉭的高密度。 為增強(qiáng)鎳鈦諾的耐蝕性能，可以考慮在其表面沉積一層鉭保護(hù)膜。雖然化學(xué)氣相沉積（CVD）、物理氣相沉積（PVD）、等離子噴涂、爆炸噴涂、電火花以及磁控濺射等技術(shù)可以用于在鎳鈦諾表面沉積鉭層，但這些方法通常無法產(chǎn)生完全無孔的涂層，且不能完全解決植入物在人體內(nèi)的腐蝕問題。 因此，為了提升鎳鈦諾在人體環(huán)境下的耐蝕性能，需要探索和開發(fā)更有效的表面處理技術(shù)，以形成均勻、無孔且具有長(zhǎng)期穩(wěn)定性的保護(hù)層，從而確保其在醫(yī)療應(yīng)用中的安全性。 研究 支架上鉭涂層通過電解質(zhì)電解NaCl-KCl-NaF (10 wt。%)-K2TaF7 (10 wt.%)在鎳鈦諾基質(zhì)上得到了鉭涂層，并觀察到在涂層和基質(zhì)之間形成了一些中間層，但其厚度不足以通過微量分析確定其組成。 在鎳鈦合金上沉積的鉭涂層的掃描電鏡圖像。箭頭表示中間層的厚度。熔體-nacl-kclnaf(10wt.%)-K2TaF7(10 wt.%)，T = 1023 K，電流密度-50mAcm−2，電解時(shí)間-24分鐘。 為了解決鉭涂層電沉積的問題，實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了顯著調(diào)整。首先，電解時(shí)間從原來的10分鐘或30分鐘延長(zhǎng)到了4小時(shí)；其次，陰極電流密度也從100毫安每平方厘米減少到了5毫安每平方厘米。這些改變使得能夠獲得足夠厚的鉭中間層，以便研究其組成。 在圖2中展示了經(jīng)過電沉積和嵌入環(huán)氧樹脂處理后的鎳鈦諾(Nitinol)樣品，分別標(biāo)記為圖2a和圖2b。 而圖3則展示了在鎳鈦合金燈絲上得到的鉭涂層的形貌，可以觀察到，在鎳鈦諾底物表面形成了尺寸相當(dāng)大的鉭晶體，這些鉭晶體的表面對(duì)角線長(zhǎng)度高達(dá)10μm。 樣品在鎳鈦合金上電沉積后的OM圖像，支架直徑10mm，鎳鈦合金燈絲厚度100μm(a)，并包埋在環(huán)氧樹脂(b).中熔體氯化鉀naf(10wt。%)-K2TaF7 (10 wt.%)，T = 1023 K，電流密度-5mAcm−2，T=1023K，電解時(shí)間-4h。 鎳鈦諾燈絲上的形貌鉭涂層的OM圖像。熔體氯化鉀naf(10wt。%)-K2TaF7 (10 wt.%)，T = 1023 K，電流密度-5mAcm−2，T=1023K，電解時(shí)間-4h。 圖4顯示了鎳鈦諾基質(zhì)上涂層的橫截面掃描電鏡圖像。和主要元素Ta、Ti的濃度分布曲線。Ni（圖4b)。表一按區(qū)域和層的順序顯示了元素濃度的值(EDX分析），圖4a中的符號(hào)(x)標(biāo)記了進(jìn)行分析的位置。圖4a顯示了連續(xù)濃度測(cè)量的AB線，圖中顯示了這些數(shù)據(jù)（圖4b）。點(diǎn)A表示鉭涂層的外邊緣，點(diǎn)B位于TiNi基底的基體中。基于掃描電鏡圖像和濃度測(cè)量的分析確定了鉭鎳鈦醇的組成、三個(gè)主要區(qū)域和幾層。 鎳鈦諾基質(zhì)上涂層的橫斷面掃描電鏡圖像(圖4a、4c)和主要元素紅Ti、綠Ni、藍(lán)Ta的濃度分布曲線（圖4b)。圖4a中的符號(hào)(x)標(biāo)記了進(jìn)行EDX分析的位置。熔體氯化鉀naf(10wt。%)-K2TaF7 (10 wt.%)，T = 1023 K，電流密度-5mAcm−2，電解時(shí)間-4h。 第一個(gè)區(qū)域（圖4a，第1個(gè)區(qū)域）從涂層(A)的外側(cè)開始，沿TiNi基底方向持續(xù)25 μm。該區(qū)域以均勻的光微觀結(jié)構(gòu)為主。該區(qū)域的濃度分布曲線只記錄了鉭，其曲線行為幾乎恒定，圖4a中點(diǎn)1的測(cè)量值顯示鉭濃度為100%（表I）。鉭濃度在20 μm拉伸時(shí)保持不變，從A點(diǎn)計(jì)數(shù)，在鄰近區(qū)域（5 μm）急劇下降到∼60 wt.%。由于在仍然存在的鉭的背景下，其他元素的濃度出現(xiàn)在這個(gè)區(qū)域，雖然微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，但仍然主要是輕的，但這個(gè)第一區(qū)域應(yīng)分為兩層，長(zhǎng)度分別為20和5 μm。是基于該分析的微觀結(jié)構(gòu)、濃度數(shù)據(jù)和Ti-Ta-Ni相圖（圖5），第一個(gè)區(qū)域由主要鉭層1(1)和層1(2)包含Ta（Ti）+Ti)+Ta2Ni+TiNi的混合物。 第二區(qū)（圖4c）與鉭的微觀結(jié)構(gòu)和第三區(qū)有顯著差異，介于第1區(qū)和第3區(qū)之間，在5-30wt%內(nèi)變化。第二區(qū)由三層組成：前兩層、2(3)和2(4)，在形態(tài)、長(zhǎng)度和化學(xué)成分上略有差異（表I）。第2層(3)的寬度為2至5μm（圖4c)，第2層(4)的寬度為−5 μm。從形態(tài)上看，這兩層的結(jié)構(gòu)相似（相混合），但顏色不同，可能是由于2(4)中鉭的濃度較高，可以從表一中看出。根據(jù)相圖（圖5），層2(3)和2(4)的組成處于三相共存區(qū)域（TiNi - TiNi3 - TaNi2），但它們之間的比例卻有所不同。該區(qū)域2(5)的第三層厚度較小，為1-3μm，是鉭穿透鎳鈦的屏障，因?yàn)樗谕饷�；既沒有鉭，也沒有它的痕跡。根據(jù)其形態(tài)形態(tài)，該層為單相，考慮到元素組成，它為金屬間化合物TiNi2.4Ta0.6。 第三區(qū)也不均勻；它由低鈦含量的鎳鈦層和煙醇基質(zhì)（第3(7)層）組成。第3層(6)的寬度在整個(gè)樣品體積上變化，變化范圍為5到25μm（圖4a)。最有可能的原因是邊界（邊緣）顆粒的取向，這促進(jìn)或阻礙了鈦從基底上的擴(kuò)散。該層的組成在Ti-Ni平衡相圖（圖6）的兩相區(qū)域，對(duì)應(yīng)于TiNi3 + TiNi。 在層的邊界處，在3(6)和3(7)處觀察到一個(gè)較薄的中間層（圖4a)。然而，這一層的厚度并不足以確定其組成。 實(shí)驗(yàn)的長(zhǎng)時(shí)間不局限于內(nèi)應(yīng)力的松弛和缺陷的消除，而是導(dǎo)致TiNi基的聚合（顆粒選擇性生長(zhǎng)）（圖7），惡化了鉭鎳鈦合金成分的力學(xué)特性。 支架上涂層/基板（Ta/TiNi）成分的橫斷面掃描電鏡圖像，支架直徑10mm，鎳鈦諾燈絲厚度100μm。熔體氯化鉀naf(10wt。%)-K2TaF7(10 wt.%)，T = 1023 K，電流密度-5mAcm−2，電解時(shí)間-4h。 基板的顯微硬度平均為330kgmm−2，鉭涂層為186kgmm−2，這是合成的α-Ta（89-5152ASTM卡）立方晶格的典型特征。圖8顯示了一個(gè)帶有壓痕的樣本的圖像。 圖8.用于顯微硬度測(cè)量的維氏棱錐印記的橫截面掃描電鏡圖像。每TiNi場(chǎng)負(fù)荷200 g，每Ta涂層場(chǎng)負(fù)荷20 g。合成的條件與圖7中相同。 結(jié)論 在電化學(xué)合成過程中，阻擋金屬間層TiNi2.4Ta0.6的形成起到了關(guān)鍵作用。這一層的作用在于防止鉭（Ta）滲入基板，從而確保了涂層與基板之間的良好結(jié)合。然而，這一阻擋層并不會(huì)阻止鎳（Ni）和鈦（Ti）從基板擴(kuò)散到所應(yīng)用的涂層中，這為涂層的性能提供了進(jìn)一步的增強(qiáng)。 在電解過程的初始階段，鉭與底物材料之間發(fā)生了相互作用，導(dǎo)致多組分相的形成。這些多組分相可能包括鉭、鎳、鈦等元素，以及它們之間的各種化合物。這種相互作用有助于提高涂層與基板之間的附著力，從而提高了涂層的整體性能。 然而，在電沉積過程中，鉭的沉積速率相對(duì)較高，這意味著鉭向鎳鈦合金中的擴(kuò)散速率相對(duì)較低。因此，在涂層的表面形成了一層純鉭層。這種純鉭層具有優(yōu)異的耐腐蝕性和耐磨性，從而提高了涂層的使用壽命。 |
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