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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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[交流]
生物活性陶瓷鈦摻鉭膜 已有1人參與
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高性能多組分納米薄膜的特性分析 在載荷下工作的離子植入物是用于沉積具有多功能性能的保護(hù)膜。研究顯示，以碳氮化鈦為主要組分的多組分納米結(jié)構(gòu)陶瓷薄膜展現(xiàn)了出色的化學(xué)、力學(xué)和摩擦學(xué)特性，確保了表面的生物相容性和生物活性。鉭由于其耐用性、硬度以及良好的塑性特性、高化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性，被廣泛用于重建手術(shù)。類似于過(guò)渡金屬中的其他碳化物和氮化物，TaC和TaN也具備高硬度、耐磨性和耐腐蝕性。特別是，TaN在鋼或氧化鋁中的摩擦系數(shù)非常低。與鉭的雙碳化物和氮化物相比，碳氮化鉭的化學(xué)性質(zhì)更為穩(wěn)定和惰性。因此，將鉭引入多組分納米薄膜中，能夠提供更高性能的特性。 多組分Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜是通過(guò)CVI化學(xué)氣象沉積技術(shù)制備的。為此，開(kāi)發(fā)并生產(chǎn)了新的復(fù)合靶點(diǎn)，即（Ti，Ta）Cx +磷酸鈣和（Ti，Ti，Ta）Cx+氧化鈣。鈦品牌VT1-0、單晶硅、不銹鋼或玻璃蓋被選為沉積基底。 圖1展示了Ti-Ta-Ca-P-C-O薄膜在鈦基板上的斷裂模式。薄膜呈現(xiàn)致密結(jié)構(gòu)，無(wú)柱狀結(jié)構(gòu)。根據(jù)X射線相分析和透射電子顯微鏡結(jié)果，具有（110）紋理的氯化鈉型面心立方晶體構(gòu)成了薄膜的主要部分。Ti-Ta-Ca-C-O薄膜的電子顯微鏡圖像揭示了具有緊密晶格參數(shù)的面心立方結(jié)構(gòu)的分裂線（111）、（200）和（220）。當(dāng)薄膜在氮?dú)庵谐练e時(shí)，觀察到在線（111）附近散射強(qiáng)度增加，表明存在混合紋理（111）和（110）。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的X射線譜中出現(xiàn)了0.232 nm的峰，可與鉭線（110）相對(duì)應(yīng)。根據(jù)結(jié)構(gòu)的暗場(chǎng)圖像計(jì)算得出，F(xiàn)CC相晶體尺寸分別為20-60nm（Ti-Ta-Ca-C-O）和15-60nm（Ti-Ta-Ca-C-O-N），在沉積過(guò)程中加入氮?dú)夂笞優(yōu)?0-60nm（Ti-Ta-Ca-N）。 硬度(H)、彈性模量(E)和彈性恢復(fù)率（We）通過(guò)納米硬度計(jì)（CSM儀器）按照Pharr等人的方法測(cè)定，結(jié)果列于表1。Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜的H/E比值和H^3/E^2比值分別在0.1-0.15和0.5-0.9GPa范圍內(nèi)，這些值顯著高于用于矯形和牙科植入物的金屬、合金和陶瓷材料。 薄膜的摩擦學(xué)測(cè)試在露天和生理鹽水溶液（PSS）中進(jìn)行，加載時(shí)間為1小時(shí)，線速為10 cm/s。測(cè)試中使用了一個(gè)直徑為3 mm的燒結(jié)氧化鋁球作為對(duì)應(yīng)材料。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的摩擦系數(shù)與路徑長(zhǎng)度的關(guān)系如圖2所示。在整個(gè)測(cè)試周期中，薄膜穩(wěn)定地顯示出較低的摩擦系數(shù)，范圍為0.17-0.22（在空氣中）和0.24-0.25（在PSS中）。為了進(jìn)行比較，圖2還展示了PSS中Ti和氮化鈦的測(cè)試結(jié)果。值得注意的是，沒(méi)有觀察到初始最大摩擦系數(shù)，這通常是由于相互作用的磨合時(shí)密集的磨損所致。此外，在空氣和PSS中運(yùn)行500米后，氧化鋁球沒(méi)有任何磨損。 薄膜顯示出低磨損率，分別為（0.7−3.0）×10^-6mm^3mN^-1m^-1（在空氣中）和（0.7-6.8）×10^-6mm^3H^-1m^-1（在PSS中），與鈦相比低兩個(gè)數(shù)量級(jí)。 電化學(xué)試驗(yàn)使用沃爾沃布PST050恒電位器在模型生物溶液（pH 8）中進(jìn)行，其中包含0.4 g/l氯化鉀、0.4 g/l氯化鈉、0.795 g/l氯化鈣、0.69 g/l磷酸氫二鈉、0.005 g/l硫化鈉·9H2O和水至1l。分析的時(shí)間依賴性電位以及潛在動(dòng)力學(xué)曲線表明，薄膜處于被動(dòng)狀態(tài)，這是保留在一個(gè)廣泛的潛在2v的鈍化性能Ti-Ta-Ca-(P)-C-O−(N)薄膜更高，腐蝕速率低于不含鉭的電影。因此，所研究的薄膜的耐腐蝕性的增加主要取決于鉭的存在。 為了研究薄膜的生物相容性，將實(shí)驗(yàn)底物覆蓋的上皮細(xì)胞IAR-2和成骨細(xì)胞MC3T3-E1作為體外模型系統(tǒng)。將細(xì)胞鍍?cè)诔叽鐬?8×18 mm的玻璃罩表面的Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜上，并放入含有10%胎牛血清培養(yǎng)基的培養(yǎng)皿中。 薄膜摩擦學(xué)與電化學(xué)性能測(cè)試 薄膜的摩擦學(xué)測(cè)試在露天和生理鹽水溶液（PSS）中進(jìn)行，加載時(shí)間為1小時(shí)，線速為10 cm/s。測(cè)試中使用了一個(gè)直徑為3 mm的燒結(jié)氧化鋁球作為對(duì)應(yīng)材料。Ti-Ta-Ca-P-C-O-N薄膜的摩擦系數(shù)與路徑長(zhǎng)度的關(guān)系如圖2所示。在整個(gè)測(cè)試周期中，薄膜穩(wěn)定地顯示出較低的摩擦系數(shù)，范圍為0.17-0.22（在空氣中）和0.24-0.25（在PSS中）。為了進(jìn)行比較，圖2還展示了PSS中Ti和氮化鈦的測(cè)試結(jié)果。值得注意的是，沒(méi)有觀察到初始最大摩擦系數(shù)，這通常是由于相互作用的磨合時(shí)密集的磨損所致。此外，在空氣和PSS中運(yùn)行500米后，氧化鋁球沒(méi)有任何磨損。 薄膜顯示出低磨損率，分別為（0.7−3.0）×10^-6mm^3mN^-1m^-1（在空氣中）和（0.7-6.8）×10^-6mm^3H^-1m^-1（在PSS中），與鈦相比低兩個(gè)數(shù)量級(jí)。 電化學(xué)特性分析 電化學(xué)試驗(yàn)使用沃爾沃布PST050恒電位器在模型生物溶液（pH 8）中進(jìn)行，其中包含0.4 g/l氯化鉀、0.4 g/l氯化鈉、0.795 g/l氯化鈣、0.69 g/l磷酸氫二鈉、0.005 g/l硫化鈉·9H2O和水至1l。分析的時(shí)間依賴性電位以及潛在動(dòng)力學(xué)曲線表明，薄膜處于被動(dòng)狀態(tài)，這是保留在一個(gè)廣泛的潛在2v的鈍化性能Ti-Ta-Ca-(P)-C-O−(N)薄膜更高，腐蝕速率低于不含鉭的電影。因此，所研究的薄膜的耐腐蝕性的增加主要取決于鉭的存在。 體外生物相容性研究 研究表明，Ti-Ta-Ca-P-C-O-(N)和Ti-Ta-Ca-C-O-(N)膜具有較高的細(xì)胞相容性，通過(guò)對(duì)膜表面細(xì)胞粘附和擴(kuò)散的比較研究得出。使用Tracer V1軟件對(duì)細(xì)胞區(qū)域進(jìn)行形態(tài)學(xué)測(cè)量，發(fā)現(xiàn)IAR-2上皮細(xì)胞和MC3T3-E1成骨細(xì)胞在被測(cè)材料表面有高度的擴(kuò)散（表2）。上皮細(xì)胞和成骨細(xì)胞表現(xiàn)出附著于粘附底物的細(xì)胞形態(tài)特征。使用羅丹明標(biāo)記的菌素的熒光顯微鏡檢測(cè)到一個(gè)組織良好的肌動(dòng)蛋白微絲系統(tǒng)，提供細(xì)胞在底物表面擴(kuò)散。IAR-2上皮細(xì)胞顯示出一圈環(huán)繞的微絲束，這是這些細(xì)胞的特征，成骨細(xì)胞包含大量的肌動(dòng)蛋白束，填充整個(gè)細(xì)胞質(zhì)（圖3）。 細(xì)胞表面生長(zhǎng)的動(dòng)力學(xué)是評(píng)估新材料生物活性的重要標(biāo)準(zhǔn)之一，因?yàn)樗砻魇欠翊嬖诩?xì)胞毒性。通過(guò)在不同時(shí)間點(diǎn)對(duì)固定的細(xì)胞進(jìn)行DAPI染色和計(jì)數(shù)30個(gè)視野中的細(xì)胞核，比較研究了成骨細(xì)胞增殖動(dòng)力學(xué)。結(jié)果表明，細(xì)胞在多組分納米結(jié)構(gòu)膜表面有效傳播 通過(guò)在含有50µg/ml抗壞血酸和10mMβ-甘油磷酸的培養(yǎng)基中對(duì)MC3T3-E1成骨細(xì)胞進(jìn)行體外培養(yǎng)，研究了薄膜的骨傳導(dǎo)特性，即它們提供表面骨組織生長(zhǎng)的能力。在Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)膜表面的長(zhǎng)期培養(yǎng)過(guò)程中，早期分化標(biāo)記物堿性磷酸酶的活性顯著增加。經(jīng)過(guò)2周的培養(yǎng)，MC3T3-E1成骨細(xì)胞定量比色分析與對(duì)硝基苯基磷酸鹽為底物和分光光度記錄的反應(yīng)產(chǎn)物在405海里已經(jīng)證明了更高水平的堿性磷酸酶在細(xì)胞生長(zhǎng)在薄膜表面與控制 結(jié)論 通過(guò)在生物活性陶瓷鈦摻鉭膜中引入鉭元素，可以顯著改善其化學(xué)、力學(xué)和摩擦學(xué)性能，同時(shí)保持或增強(qiáng)其生物相容性和生物活性。利用CVI化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備的多組分Ti-Ta-Ca-(P)-C-O-(N)薄膜表現(xiàn)出緊密且無(wú)柱狀的微觀結(jié)構(gòu)，具有氯化鈉型面心立方晶體相。薄膜顯示出高硬度、良好的彈性模量以及低磨損率，這些特性使其成為潛在的醫(yī)用植入材料。此外，電化學(xué)試驗(yàn)表明薄膜具有良好的耐腐蝕性，而細(xì)胞培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步證實(shí)了薄膜對(duì)上皮細(xì)胞和成骨細(xì)胞的良好生物相容性和促進(jìn)細(xì)胞擴(kuò)散與增殖的能力。因此，這項(xiàng)研究為開(kāi)發(fā)新型骨科和牙科植入物提供了一種有前景的材料選擇。 |
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