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兔shmily新蟲 (小有名氣)
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[求助]
對二氨基偶氮苯以及衍生物合成的求助
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 參考文獻(xiàn)合成如題，采用了兩篇文獻(xiàn)，第一個是張鳳春,殷艷,汪建紅,等. 對二胺基偶氮苯的合成新方法[J]. 內(nèi)江師范學(xué)院學(xué)報,2010,25(z1):117-118. DOI:10.3969/j.issn.1671-1785.2010.z1.047.本人之前是做過對羧基偶氮苯的（采用對硝基苯甲酸用葡萄糖還原得到的）所以依然采用這篇文章的葡萄糖，但是現(xiàn)在做了250mg的反應(yīng)什么也沒有得到。并且TCL后與購買的對二氨基偶氮苯不在同一位置，只是原料的位置。隨后觀察到之前雙羧基偶氮苯用堿過量加大了其量依然什么都沒有。因為之前那個反應(yīng)60℃通氧氣才能進(jìn)行，這不會影響NH2嗎？ 所以問題到底在哪？ 隨后老板讓制備了對二氨基偶氮苯衍生物采用如下文獻(xiàn)，這幾個都打算用著文獻(xiàn)做但是出現(xiàn)了問題 [1]王春英,劉福德,王娟.對二氨基偶氮苯及其衍生物的合成與表征[J].天津理工大學(xué)學(xué)報,2010,26(06):79-81.DOI:CNKI:SUN:TEAR.0.2010-06-019. 由于CH3與CH3OH差不多采用其重氮法進(jìn)行合成，結(jié)束后并沒有固體，（文獻(xiàn)產(chǎn)率80+）然后由于東西找不到，我有點TCL，好像有東西畢竟出現(xiàn)紫色了，但是有問題啊，他反應(yīng)液加TEA、反應(yīng)液加HCl、反應(yīng)液和原料點板，明顯不太對啊。如下圖 求助大家 |
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兔shmily
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2樓2025-10-16 19:46:24
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