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通過氧化鉭 Ta₂O₅進行表面改性以提高鎂合金耐腐蝕性
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一、引言 鎂（Mg）及其合金因其優(yōu)異的比強度、良好的彈性模塊、生物相容性、力學性能、優(yōu)異的振動和減震性能以及豐富的資源等性能，而受到生物醫(yī)學行業(yè)的廣泛關注。Mg 是最輕的結構金屬，密度較低為 1.74g/cm³，而鋁為 2.7g/cm³，鈦為 4.5g/cm³。此外，Mg 提供更接近天然骨骼的彈性模量和壓縮屈服強度。然而，Mg 和 Mg 合金較差的耐腐蝕性、耐磨性和抗蠕變性，限制了其在生物醫(yī)學應用中的性能。 Mg 合金具有快速的腐蝕速率，除了具有高化學活性外，Mg 合金的其他一些缺點是在腐蝕過程中形成的表面膜的耐腐蝕性差，尤其是在含有氯離子和氟離子的溶液中，以及合金中相和雜質的影響。此外，Mg 基合金在人體內的快速溶解，使其與堿度豐富和降解產物分離等問題結合在一起。因此，必須控制或抑制 Mg 合金的快速降解。 為了通過機器錘擊和拋光、合金化等離子體電解或微弧氧化、物理氣相沉積、電沉積、溶膠 - 凝膠涂層等來提高 Mg 及其合金的耐腐蝕性，已經進行了大量研究。然而，所使用的技術和涂層材料，尚未提供 Mg 合金在體內永久植入物中的應用。 鉭 (Ta) 以其出色的耐腐蝕性、生物相容性，成為用于骨科應用的誘人材料而聞名。氧化鉭 (Ta₂O₅  具有良好的生物相容性、生物活性、優(yōu)異的生物穩(wěn)定性、低毒性、優(yōu)異的硬度和耐磨性。然而塊重 Ta 的比重高且成本極高，這限制了其應用。因此，人們一直在研究將其用作合金元素或涂層，而不是用作塊狀生物材料。然而，二乙醇胺并未用于溶膠 - 凝膠法涂覆的氧化鉭涂層中，有一些研究涉及鈦及其合金上的 Ta 和 Ta₂O₅。通過 CVI 化學氣相沉積方法在 Ti6Al4V 合金上涂覆了納米晶 Ta 涂層，可以看出 Ta 涂層表面為 Ti 合金樣品提供了耐腐蝕性。使用溶膠 - 凝膠法在 Ti 表面涂布了 Ta₂O₅涂層。Ta₂O₅非晶層增強了腐蝕，并導致比未涂層的 Ti 表面更好的細胞粘附。已有關于 Ta 和 Ta₂O₅涂層提高 Ti 及其合金的耐腐蝕性或耐磨性的報道。然而，只有少數(shù)對 Ta₂O₅涂層應用于提高 Mg 或其合金的防腐性能。 本研究提出了一種通過 Ta₂O₅進行表面改性以提高鎂合金耐腐蝕性的新型方法。 二、材料和方法 2.1 材料和樣品制備 Mg 合金粉末 (<150 μm) 用于襯底樣品生產。鉭 (Ta (OC₂H₅ ₅, ≥99.98%)、鹽酸（37 - 38%）、二乙醇胺（≥99.5%）和其他化學品用于制備涂層和腐蝕溶液。Mg 合金粉末在 275MPa 壓力和 325°C 溫度下用單向熱壓機壓制 1h。生產的塊狀 Mg 合金被切割成 30×10×3 毫米的塊。根據(jù)阿基米德原理，計算出樣品的密度值高達理論密度的 98.6%。樣品用 400–800 粒度的 SiC 紙研磨，然后在 50°C 的 2M NaOH 溶液中保存 24 小時，以破壞 Mg 表面的氧化層。在包被過程之前，用蒸餾水沖洗樣品，并在丙酮浴中超聲清洗 10 分鐘，在乙醇浴中清洗 20 分鐘，然后全部干燥。2.2 涂層溶液的制備 溶液制備分三個步驟，第一步包括混合前驅體 (Ta (OC₂H₅ ₅和乙醇 (C₂H₅OH)（(78:100 體積計）。將這兩種組分混合 10 分鐘后，加入將用作成核劑的 HCl 并混合 30 分鐘。將蒸餾水以 1:5 的體積比與乙醇緩慢滴入混合溶液中，然后用磁力攪拌器在 35°C 下攪拌 8h。因此，得到澄清的淡黃色溶液。為了制備另一種涂層溶液，遵循這些步驟，加水后，將 DEA 以 1:5 的體積比與乙醇一起加入溶液中。2.3 氧化鉭涂層的制造 溶膠 - 凝膠浸涂法用于制造 Ta₂O₅和 DEA/Ta₂O₅涂層，提取速度 100mm/min。在浸涂工藝之前，所有樣品都用乙醇沖洗并干燥。之后將樣品以表 1 中列出的各種浸漬數(shù)（1、3 和 5 個數(shù)字）浸入溶膠中。 浸漬過程完成后，將樣品在 sol 中保存 10s 浸泡，然后以相同的速度提取。每次浸漬過程后，將干燥過程在 100°C 下應用 1 小時。 完成所有浸漬過程后，將干燥的樣品在 400°C 下燒結，然后以 1°C/min 的速度升至 400°C，持續(xù) 1 小時，并在爐中冷卻。溶液制備和包被步驟。 2.4 腐蝕測試 樣品的腐蝕測試是在制備為電解質的模擬體液（SBF）中進行的。SBF 制備中使用的化學品。 將前 5 種化學品分別溶于 700mL 去離子水中。加入第五種化學品后，加入 15mL 1M HCl 溶液。隨后其他化學物質是依次添加的。溶解最終化學品后，使用 1M HCl 溶液將溫度升高至 37°C，體溫 pH 值調節(jié)至 7.4。然后加入去離子水，使溶液體積達到 1L。在 37°C 的 SBF 中使用電化學工作站獲得動電位極化曲線。表 2 顯示了 1000mL 溶液中 SBF 的溶質組成。以涂覆和未涂覆的 Mg 合金樣品作為工作電極。將樣品浸入 SBF 溶液中 2 分鐘以獲得開路電位進行極化測試。然后進行腐蝕試驗。 三、結果與討論 3.1 表面特性 無涂層和 Ta₂O₅（N1、N3、 N5）以及 DEA/Ta₂O₅（ND1、ND3、ND5）涂層樣品的表面粗糙度情況為，ND 編碼樣本的粗糙度值低于 N 編碼樣本。 從圖像分析，這被認為是由于 DEA 引起的針狀結構集中在開裂區(qū)域并使涂層更致密。最高的 Ra（~2 μm）和 Rz（~22 μm）值屬于 N3 編碼樣品。 可以看出，涂層在表面上均勻形成，并且該表面上也有裂紋。這些裂縫有兩個原因。第一個是基材和涂層之間的熱膨脹系數(shù)的差異。另一個原因是溶膠 - 凝膠工藝中干燥步驟中的溶劑被去除。如果裂紋率太高，基材 Mg 合金可以與環(huán)境接觸，表明它可以更快地腐蝕。N3、N5、ND3 和 ND5 編碼樣品是最適合獲得涂層結構的樣品。但很明顯，添加 DEA 明顯減少了裂紋的數(shù)量。據(jù)觀察，隨著浸漬次數(shù)的增加，觀察到裂紋數(shù)量的減少。 因此，在 ND3 和 ND5 樣品中觀察到的針狀結構是由于在溶液中添加了 DEA 而形成的。正如預期的那樣，DEA 增加了涂層密度，并導致在表面上觀察到的裂紋數(shù)量大大減少。從圖像中可以看出，DEA 促進了更致密層的形成。 N5 和 ND5 樣品的 EDS 分析結果顯示，在 N5 樣品中，EDS 分析取自涂層（區(qū)域 1）和裂紋區(qū)域（點 2）。雖然區(qū)域 1 中的 Ta 和 O 含量很高，但屬于襯底材料的 Mg、Al 和 Zn 元素的含量相當?shù)汀Ｈ欢瑥幕牡拈_裂區(qū)域（點 2）元素中提取的 EDS 分析在很小程度上被發(fā)現(xiàn)。雖然從該區(qū)域提取的 EDS 位于裂紋區(qū)域，但它含有 90.5% 的重量。Ta 和涂層被認為在這些裂紋區(qū)域是連續(xù)的。 在 ND5 樣品中，區(qū)域 1 反映了與 N5 樣品類似的結果。點分析 2、3 和 4 屬于裂紋零件，用于檢查涂層的連續(xù)性。雖然這些部件似乎屬于襯底材料，但點 2、3 和 4 分別含 94.4%、97.7% 和 96.0% 的 Ta 元素（按重量計）。因此，具有最大涂層連續(xù)性的樣品被認為是 ND5 編碼樣品。區(qū)域 5 反映了從裂紋和涂層共存的區(qū)域進行的分析，在 ND 編碼樣品中通常觀察到針狀結構。除 Ta 元素外，在該區(qū)域觀察到的 O 元素含量高于其他裂紋區(qū)域。DEA 是一種具有吸水和超冷卻性能的粘合劑，當用于溶膠 - 凝膠工藝時，觀察到這些特性有助于獲得更連續(xù)的涂層。因此在用含 DEA 的溶液制成的涂層中形成了針狀結構，從而減少了裂紋。 在涂層樣品中，基材的柔軟度和涂層的細度導致基材在切割過程中被抹灰在表面上。因此，無法從橫截面獲得涂層厚度。通過施加沖擊來破壞樣品，并從破碎表面獲得圖像。樣品的涂層厚度情況為，SEM 圖像取自破損表面。隨著浸漬次數(shù)的增加，觀察到涂層厚度部分增加。盡管在單次浸漬涂層樣品中使用的 DEA 化學品的效果并不明顯，但觀察到涂層厚度在 3 和 5 浸漬編號的樣品中更高。 400、1200 和 1600°C 下燒結的 Ta₂O₅粉末的 XRD 分析情況為，在 400°C 下燒結的粉末具有無定形結構，但在 1200°C 下轉變?yōu)橥耆Y晶的 Ta₂O₅相，編號為 25 - 0922 ICDD 卡。在 1600°C 時，出現(xiàn) α - Ta₂O₅相。 四、結論 本研究采用浸涂法成功包覆了氧化鉭和氧化鉭與二乙醇胺溶膠 - 凝膠涂層的 Mg 合金基體，并通過表面粗糙度、SEM、EDS 和 XRD 測量進行了驗證。Ta₂O₅和 DEA/Ta₂O₅涂層在提高 Mg 合金的耐腐蝕性方面具有巨大潛力。因此從研究中得到的推論可以列出如下： 1、通過在溶液中添加 DEA，干燥過程中形成的裂紋也減少了。據(jù)觀察，涂層更均勻、更致密。 2、觀察到涂有含有 DEA 化學品的溶液的樣品的涂層厚度低于涂有不含 DEA 的溶液的樣品�？梢岳斫鉃楂@得較少開裂或未開裂的涂層比增加涂層厚度以減少腐蝕更為重要。 |
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