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增強(qiáng)鉭金屬生物活性與骨結(jié)合性能：NaOH 和熱處理對(duì)磷灰石層形成及粘結(jié)強(qiáng)度的影響
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金屬材料因其高機(jī)械強(qiáng)度和韌性，被廣泛用于骨科植入物，尤其是承受高負(fù)荷的人工關(guān)節(jié)柄等部位。鉭金屬具有優(yōu)異的機(jī)械性能，易于加工成復(fù)雜形狀，但缺乏骨結(jié)合能力（生物活性）。賦予鉭金屬生物活性將促進(jìn)其在骨科和牙科領(lǐng)域的應(yīng)用。研究表明，生物活性材料的基本要求是能在植入后表面形成磷灰石層，這種層在模擬體液（SBF）中也能觀察到。因此，通過檢測(cè)材料在 SBF 中的磷灰石形成能力，可以評(píng)估其生物活性。有研究發(fā)現(xiàn)，即使浸泡在 SBF 中長(zhǎng)達(dá)四周，純鉭金屬表面也僅出現(xiàn)少量磷灰石沉積，表明其幾乎不具生物活性。然而，經(jīng)過 0.5M NaOH 溶液處理 24 小時(shí)并 300°C 熱處理 1 小時(shí)后，鉭金屬上的磷灰石沉積速率顯著提高，四天內(nèi)即可形成磷灰石層。這表明處理后的鉭金屬具有較高的骨結(jié)合潛力。臨床應(yīng)用中，形成的磷灰石層需與基材緊密附著。本研究通過拉伸試驗(yàn)測(cè)量了經(jīng) NaOH 和熱處理后的鉭金屬在 SBF 中形成的磷灰石層與基材之間的粘結(jié)強(qiáng)度，并使用掃描電子顯微鏡、能量色散 X 射線微分析和俄歇電子能譜等方法表征了界面結(jié)構(gòu)，探討了粘結(jié)強(qiáng)度與斷裂行為之間的關(guān)系。 實(shí)驗(yàn) 標(biāo)本的制備 純鉭（Ta99.5%）圓盤，直徑 10 毫米，厚度 2 毫米。先用 400 號(hào)鉆石片打磨，然后丙酮和蒸餾水超聲清洗。樣品浸泡在 5.0 毫升 0.5M NaOH 溶液中于 60°C 下 24 小時(shí)，取出后用蒸餾水沖洗并在 40°C 下干燥 24 小時(shí)。隨后在空氣氣氛中以 5°C/min 加熱至 300°C，保持 1 小時(shí)后冷卻至室溫。處理后的試樣稱為 “Treated-Ta”，未處理的稱為 “Control-Ta”。將樣品浸泡在 30mL SBF 中，離子濃度為 Na+142.0、K+5.0、Mg2+1.5、Ca2+2.5、Cl-147.8、HCO3-4.2、HPO4-2-1.0、SO4-0.5mM，pH 值為 7.40，溫度保持在 36.5°C。Control-Ta 浸泡 4 周，Treated-Ta 浸泡 4 天，更換液體后再進(jìn)一步浸泡一周形成約 10 微米厚的磷灰石層。 金屬鉭表面磷灰石層粘附強(qiáng)度的測(cè)量 Control-Ta 和 Treated-Ta 使用改進(jìn)的 ASTM C633 方法進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。在試樣兩側(cè)形成磷灰石層后，用快速型膠粘附在圓柱形不銹鋼夾具上。試樣在 36.5°C 下保存 24 小時(shí)使膠水硬化。用 Stron-type 材料試驗(yàn)機(jī)以 1mm/min 的速度垂直施加載荷直至斷裂。粘合強(qiáng)度根據(jù)最大載荷和表面積計(jì)算。每次測(cè)量使用五個(gè)試樣確定平均粘合強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)差。斷裂表面通過掃描電子顯微鏡與 EDX 分析。 金屬鉭表面結(jié)構(gòu)分析 Control-Ta 和 Treated-Ta 分別浸泡在 SBF 中四天和四周后，使用 AES 表征表面。初級(jí)電子束電壓設(shè)置為 5keV，入射束出射角為 45°。在 3keV 下進(jìn)行氙離子濺射測(cè)量深度剖面。通過在 300°C 下熱處理 1 小時(shí)并在 3keV 下用 Xe + 離子濺射形成氧化鉭層，原子力顯微鏡敲擊模式測(cè)量氧化鉭厚度，確定濺射速率。 結(jié)果 經(jīng)測(cè)量，磷灰石層在 Control-Ta 和 Treated-Ta 上的粘結(jié)強(qiáng)度分別為 9.08±1.38 和 14.79±2.74 兆帕，Treated-Ta 的粘結(jié)強(qiáng)度顯著更高。在單因素方差分析的基礎(chǔ)上，與對(duì)照組相比，差異有顯著性 (p<0.01) 。 對(duì)斷裂表面分析發(fā)現(xiàn)，在 Control-Ta 的情況下，EDX 圖像顯示基板一側(cè)檢測(cè)到磷灰石和鉭，而在夾具一側(cè)僅檢測(cè)到鉭，表明斷裂發(fā)生在基板和磷灰石層之間的界面以及粘接劑和夾具之間的界面。而在處理過的鉭中，基板一側(cè)明顯檢測(cè)到鈣和磷，而夾具一側(cè)沒有檢測(cè)到鈣、磷和鉭中的任何元素，這表明在最大拉伸應(yīng)力下磷灰石層沒有從基板上剝離，斷裂主要發(fā)生在粘接劑和磷灰石層之間的界面。 對(duì) SBF 浸泡前后 Control-Ta 和 Treated-Ta 表面的 AES 深度剖面分析發(fā)現(xiàn)，在浸泡 SBF 之前，Control-Ta 的頂部表面上氧分布深度小于 100nm，隨著深度增加，氧濃度急劇下降，而鉭濃度急劇增加。而 Treated-Ta 的氧分布延伸到浸泡 SBF 之前的 1500 nm 以下，鈉分布深度約為 1500nm。氧和鈉濃度隨著深度增加逐漸減少，而鉭濃度逐漸增加。在 SBF 中浸泡后，兩種樣品均顯示出與磷灰石相對(duì)應(yīng)的鈣和磷分布，形成于鉭金屬表面。兩種樣品幾乎未觀察到鈉分布。處理后的鉭具有更大的梯度結(jié)構(gòu)區(qū)域，其中鈣、磷和氧濃度降低，鉭濃度增加。 討論 從結(jié)果可以看出，通過 NaOH 和熱處理，鉭金屬上形成的磷灰石層與基材的粘結(jié)強(qiáng)度顯著提高。Control-Ta 顯示斷裂發(fā)生在基材和磷灰石層之間的界面以及夾子和膠水之間的界面，而 Treated-Ta 顯示斷裂主要發(fā)生在膠水和磷灰石層之間的界面，既不在磷灰石層內(nèi)部，也不在基材和磷灰石層之間。這意味著在經(jīng)處理的鉭上形成的磷灰石層與基材的實(shí)際粘結(jié)強(qiáng)度可以達(dá)到比測(cè)量值更高的值。這種現(xiàn)象可以解釋為，與未經(jīng)處理的鉭基材相比，在界面處形成了更大的分級(jí)結(jié)構(gòu)。 NaOH 和熱處理方法允許在鉭金屬表面形成非晶態(tài)鉭酸鈉層。處理后的鉭金屬的 AES 光譜顯示了從頂部表面到內(nèi)部金屬的 Na、O 和 Ta 濃度的連續(xù)變化。這表明在鉭金屬上形成的非晶態(tài)鈉鉭酸鹽層具有從非晶態(tài)鈉鉭酸鹽到鉭金屬的平滑梯度結(jié)構(gòu)。基于其他類型的生物活性材料的類似機(jī)制，非晶態(tài)鈉鉭酸鹽層有形成磷灰石的能力。當(dāng)處理的鉭暴露在 SBF 中時(shí)，鉭酸鈉與 SBF 中的 H2O + 離子交換鈉離子，在其表面形成許多 Ta-OH 基團(tuán)。形成的 Ta-OH 基團(tuán)在其表面誘導(dǎo)磷灰石的異相成核。此外，釋放的 Na + 離子通過增加 SBF 相對(duì)于磷灰石的過飽和度來加速磷灰石的成核。磷灰石的核通過消耗 SBF 中的鈣和磷酸根離子，自發(fā)地生長(zhǎng)成連續(xù)的層，而 SBF 相對(duì)于磷灰石已經(jīng)過飽和。因此 NaOH 和熱處理在鉭金屬上形成的梯度結(jié)構(gòu)，在浸泡在 SBF 后仍然存在，并導(dǎo)致一個(gè)復(fù)雜的梯度結(jié)構(gòu)在大區(qū)域上的整合，其中磷灰石的濃度從頂部表面逐漸變化到內(nèi)部金屬。這種平滑的梯度結(jié)構(gòu)可以避免在施加拉伸應(yīng)力時(shí)，在基材和磷灰石層之間的界面處應(yīng)力集中。 相比之下，鉭基片浸泡在 SBF 中后，僅靠 Ta-OH 基團(tuán)的存在就能在其表面形成磷灰石層。Ta-OH 基團(tuán)是通過原先覆蓋的氧化鉭薄鈍化層的水化形成的。僅僅是鉭基板。與鉭酸鈉層相比，氧化鉭的被動(dòng)層具有更窄的陡變結(jié)構(gòu)區(qū)域。僅在鉭基板上形成的陡變結(jié)構(gòu)允許在基材和磷灰石層之間的界面處產(chǎn)生應(yīng)力集中。因此，在 NaOH 和熱處理后的鉭上形成的磷灰石層比在單獨(dú)的鉭上形成的磷灰石層與基材的鍵合更緊密。 可以說，NaOH 和熱處理在鉭金屬表面形成了表面光滑的梯度結(jié)構(gòu)鉭酸鈉層。這種光滑的梯度結(jié)構(gòu)不僅加速了磷灰石層在其表面的形成，還提高了磷灰石層與鉭基底的結(jié)合強(qiáng)度。這些基于體外實(shí)驗(yàn)的發(fā)現(xiàn)有力地支持了 NaOH 和熱處理過的鉭金屬能夠在體內(nèi)與活體骨實(shí)現(xiàn)緊密結(jié)合的結(jié)果。由于引入了梯度結(jié)構(gòu)，氫氧化鈉和熱處理可以拓寬鉭基材料在臨床應(yīng)用的潛力。 綜上，在模擬體液（SBF）中，經(jīng) NaOH 和熱處理的鉭金屬表面形成的磷灰石層展現(xiàn)出顯著高于未經(jīng)處理鉭金屬的粘結(jié)強(qiáng)度。這種增強(qiáng)的粘結(jié)效果可歸因于表面形成的梯度結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)使得磷灰石層從表面到內(nèi)部金屬逐漸過渡，確保了磷灰石與鉭基材之間的緊密鍵合。簡(jiǎn)而言之，通過 NaOH 和熱處理，可以在鉭金屬表面構(gòu)建一個(gè)促進(jìn)磷灰石沉積并增強(qiáng)其與基材粘結(jié)力的梯度結(jié)構(gòu)，從而顯著提升其生物活性和骨結(jié)合潛力。這一發(fā)現(xiàn)為改進(jìn)骨科植入物材料提供了重要依據(jù)。 |
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tzynew2樓
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nono20093樓
2025-07-15 15:58
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tfang4樓
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庚辰辛丑5樓
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lymjjh6樓
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