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阿一24新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助，PCL-PLLA嵌段共聚物的合成開環(huán)效率太差了
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使用正丁醇開環(huán)己內(nèi)酯得到羥基封端的PCL，然后再用PCL-OH開環(huán)L-丙交酯，使用的丙交酯在100度的甲苯中進(jìn)行重結(jié)晶過濾烘干后使用，開環(huán)丙交酯是采用TBD作為催化劑，催化劑濃度為丙交酯濃度的5 mol%，超干二氯甲烷作為溶劑，反應(yīng)溫度為30度之前采用過與PCL-OH相同摩爾量的TBD用量，但是幾乎沒有開環(huán)，但是隨著L-丙交酯的投料增加，TBD含量增加后，大概投了200mg的TBD后，開環(huán)的L-丙交酯反而變少了，溶液顏色也變黃了，TBD都是買來后直接用的，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室里沒有手套箱，用的是史萊克管，南方可能潮濕一點(diǎn)，所以我都是把管放烘箱里，用的時(shí)候再拿出來，拿出來后快速組裝好，在管還是很熱的時(shí)候抽真空，然后通氮?dú)猓貜?fù)三次，每次1分鐘，在第三次充氮?dú)獾倪^程中，加入PCL-OH，TBD，然后迅速蓋上塞子，用注射器注射進(jìn)直接買來的超干二氯甲烷，然后再將丙交酯溶解在超干二氯中，注射進(jìn)反應(yīng)管中，攪拌至澄清透明，在液氮下冷凍，抽真空，通氮?dú)�，解凍，重�?fù)三次，每次1分鐘，反應(yīng)24h。通過核磁發(fā)現(xiàn)最高的一次開環(huán)丙交酯的效率也才40%左右，與文獻(xiàn)中的90%以上相差好多，求大佬指點(diǎn) 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2025-07-16 23:44:41
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