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June_銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
環(huán)己酮和環(huán)己醇如何用GC分開 已有1人參與
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| 環(huán)己酮和環(huán)己醇的甲醇溶液,想用GC測出出峰位置,但是環(huán)己酮和環(huán)己醇的沸點分別為155.6和161.8,相差很小,請問如何設(shè)置GC的方法文件,可以測出兩個物質(zhì)的出峰位置。實驗的色譜柱是島津 SH-1 Cap.Column,0.25mm*0.25um*30m。 |
木蟲 (著名寫手)
范德姆特大對勾
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1. 色譜柱:極性或中等極性毛細(xì)管柱(如聚乙二醇(PEG)固定相(如HP-INNOWax、DB-WAXETR,30 m × 0.25 mm × 0.25) 2. 溫度程序:初始溫度:80°C(保持2分鐘)升溫程序:以 5°C/min 升至150°C(環(huán)己酮沸點~155°C,環(huán)己醇~161°C)再以 20°C/min 升至220°C(保持3分鐘,確保所有組分流出)總運行時間:約25分鐘 3. 載氣與流速 : 載氣類型:氦氣(He)或氫氣(H₂)流速:1.2 mL/min(恒流模式) 說明:較低流速可提高分離度,平衡分析效率。 4. 進(jìn)樣參數(shù) 進(jìn)樣口溫度:250°C 進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣(分流比50:1) 進(jìn)樣體積:1 μL 5. 檢測器設(shè)置 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)檢測器溫度:280°C 氫氣流量:40 mL/min 空氣流量:400 mL/min 6.保留時間參考:環(huán)己酮:約12-14分鐘 環(huán)己醇:約15-17分鐘 分離度(R):>1.5(基線分離) 峰對稱性:對稱因子(As)0.9-1.2 |
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