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夏末aaa銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
聚氨酯預(yù)聚體反應(yīng)程度問題 已有3人參與
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小弟最近在合成聚氨酯預(yù)聚體遇到了一些問題 描述:在進(jìn)行MDI和聚酯預(yù)聚體合成過程中,在80℃反應(yīng)半小時就完全反應(yīng)(達(dá)到理論消耗值),但是繼續(xù)反應(yīng)半小時,實(shí)際消耗NCO的值比理論消耗值多了20%才有稍微穩(wěn)定,且繼續(xù)反應(yīng),NCO的含量還會有輕微下降的趨勢。這是為什么呀?我看文獻(xiàn)都是寫的80℃,2h的反應(yīng)條件。@hwweven |
鐵蟲 (小有名氣)
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多元醇的除水方式還真基本上就100+℃抽真空真空度大于0.095MPa。你的溫度肯定是夠的,12h已經(jīng)很長,我自己做都是直接投在反應(yīng)釜里加熱抽真空2-3h你這情況對R值要求那么精準(zhǔn),那不妨找多元醇的供應(yīng)商要一下COA看看實(shí)際出廠羥值多少呢,說不準(zhǔn)是實(shí)際羥基比TDS值偏高羥基過量,如果實(shí)在除不干凈水,那就設(shè)計(jì)一個固定除水工藝測試多元醇的含水量平均值,在算這部分水需要過量多少M(fèi)DI去配合。MDI只要不是冷凍狀態(tài)都會緩慢自聚更何況60℃,只不過在羥基充足的情況下優(yōu)先氨酯化自聚挺慢的比例肯定很低。 |
鐵蟲 (小有名氣)
| 不要被那些沒有做過什么實(shí)驗(yàn)水文章文獻(xiàn)所欺騙了,MDI與伯羥基的反應(yīng)活性極其之高,一般己二酸類聚酯二元醇和PTMG都是伯羥基,60攝氏度MDI就能在30min-1h與伯醇達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn),而且你不要跟文章一樣的等到NCO%穩(wěn)定才認(rèn)為達(dá)到終點(diǎn),一般比理論終點(diǎn)NCO多0.02-0.03倍就可以直接降溫冷卻停反應(yīng)了,比如你終點(diǎn)NCO理論6%,那么你在6.12-6.18%的時候就要加阻聚劑或者是降溫停掉反應(yīng)。為什么后續(xù)還有NCO的消耗,很簡單,MDI活性太高,反應(yīng)氣氛中或多元醇微量的水分都能讓NCO降低,。通氮?dú)庵皇亲孧DI優(yōu)先與羥基反應(yīng)而已,沒羥基的自然找水反應(yīng)。 |
銀蟲 (小有名氣)
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