 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 晶體 » 綜合其他 » 結晶析不出或者油析
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2301 | 回復: 8 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者泡泡兵將贈送您 50 個金幣 | ||
[求助]
結晶析不出或者油析 已有1人參與
|
||
|
有沒有大俠做過S構型阿福拉納的結晶，按照專利上做，最后體系是澄清的。再加多的環(huán)己烷，體系出油。這個物質(zhì)，在很多體系下都是很容易出油的。試過了，溶劑的比例，還有緩慢降溫，都沒辦法重復專利的，原料肯定沒問題。目前與專利不一樣的就是，沒有添加相對應的晶種�？墒亲钭铋_始，別人肯定也是不添加晶種情況下做出來的。專利是外文同族專利，應該問題不大。目前是先把原專利晶型做出來，先不考慮換溶劑（其實，我實驗過程中也換過其他醇類，烷烴類，結果一樣）。還有一點就是，這個體系，如果是用外消旋的阿福拉納是很容易析晶的，但是S的很難析晶。就是想請教下，有沒有專門做結晶這塊的，能看出來是什么問題 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
回復此樓» 猜你喜歡
海南師范大學招收化學博士（光電功能材料課題組招收博士研究生）
已經(jīng)有11人回復
-
求助幾個團簇的cif
已經(jīng)有0人回復
-
無機化學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有183人回復
-
急求該反應的詳細機理
已經(jīng)有5人回復
-
【Ei | Scopus 雙檢索】2026年智能交通與未來出行國際會議（CSTFM 2026）
已經(jīng)有0人回復
-
【EI|Scopus 雙檢索】2026年第六屆機器人與人工智能國際會議（JCRAI 2026）
已經(jīng)有0人回復
-
zotero的advanced material模板沒有更新，有人有新版的cls文件嗎
已經(jīng)有2人回復
-
【高校聯(lián)合舉辦】2026年第五屆服務機器人國際會議（ICoSR 2026）
已經(jīng)有0人回復
-
深圳大學化學與環(huán)境工程學院超分子團隊招收2026級申請-考核制博士生
已經(jīng)有8人回復
-
中南大學化學化工學院易小藝教授課題組招收2026級博士研究生（第二輪）
已經(jīng)有0人回復
2樓2025-02-27 09:47:00
鍍24K金
木蟲 (正式寫手)
- 應助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 2170.2
- 紅花: 4
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 305
- 在線: 566.4小時
- 蟲號: 3633435
- 注冊: 2015-01-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學
【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
| 我沒做過你說的這個項目，但是這種析晶過程中成油的現(xiàn)象也是很常見的，不過有的雖然成油，但是攪著攪著就變成固體了。成油的原理就是瞬間過飽和度太大，導致包裹溶劑，所以知道原因后，你只需要降低其瞬間過飽和度就好了，比如緩慢滴加（這里說的緩慢并不局限指從幾分鐘到幾十分鐘的延長，可能是1h/2h/4h，甚至更長），提高添加的溫度，減少反溶劑的量，從反加變成正加，有時加快攪拌速度也有用，還有其他的方法，如果這些都不行，那就考慮更換溶劑了，不要局限于文獻上的溶劑體系，雖然可能是真的，但是，結晶這玩意，有時真的是看運氣的，雖然你們使用的體系可能一樣，但是有時你就是做不出來，這也是正常的，因為他們也許只用那個體系做出來過一次或少次，其他大多數(shù)也做不出來，這種也是很常見的。其他的包括你使用溶劑的質(zhì)量有時也是有影響的，比如水分，有的物質(zhì)對水分很敏感，如百分之一的水分可能就會導致物質(zhì)形成水合物（這里百分之一只是打比方），不同晶型間溶解度不同，導致析不出來也是正常的。以上純屬不全的個人見解，供參考 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2025-02-28 09:28:51
送紅花一朵 |
感謝你的回答。這個物質(zhì)很容易出油，就是體系飽和再到出油之間隔的非常短，稍微降點溫或者添加一點反溶劑就很容易出油，給我感覺就是不容易成核，參數(shù)區(qū)間很窄的感覺。我再試試，控制過飽和度 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2025-02-28 22:48:10
鍍24K金
木蟲 (正式寫手)
- 應助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 2170.2
- 紅花: 4
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 305
- 在線: 566.4小時
- 蟲號: 3633435
- 注冊: 2015-01-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學
5樓2025-03-03 13:23:23
6樓2025-03-03 17:19:48
鍍24K金
木蟲 (正式寫手)
- 應助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 2170.2
- 紅花: 4
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 305
- 在線: 566.4小時
- 蟲號: 3633435
- 注冊: 2015-01-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 合成藥物化學
7樓2025-03-04 08:57:52
8樓2025-07-16 15:55:00
DDDD888
木蟲 (小有名氣)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 3533.8
- 紅花: 3
- 帖子: 239
- 在線: 218小時
- 蟲號: 979540
- 注冊: 2010-03-23
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
9樓2026-02-03 15:41:03
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 泡泡兵 的主題更新
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085600材料與化工，一志愿廣州985，求調(diào)劑 +3 | qqyyaill 2026-03-05 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿山東大學105500藥學專碩，總分302求調(diào)劑 +3 | 五維天空 2026-03-04 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +10 | 鹿沫笙 2026-03-02 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 085600材料調(diào)劑 總分330 +5 | 池池丶 2026-03-03 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料085600 303求調(diào)劑 +7 | 1bygone 2026-03-04 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料085601一志愿哈工大317 +3 | 壓迫感行 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 376求調(diào)劑 +3 | 王浩然sam 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科大080500總分324求調(diào)劑 +3 | jorna 2026-03-03 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 歡迎采礦、地質(zhì)、巖土、計算機、人工智能等專業(yè)的同學報考 +9 | pin8023 2026-02-28 | 12/600 |
|
|
|
[基金申請] 請問大家，研究風險與應對措施那里， 大家都怎么寫呢 ？ +3 | cauasen 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿中科大能動297求調(diào)劑，本科川大 +3 | 邵11 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 278求調(diào)劑 +3 | 滿天星11_22 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +6 | 好運連綿不絕 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 化學，材料，環(huán)境類求調(diào)劑 +7 | 考研版棒棒 2026-03-02 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 303求調(diào)劑 +5 | 今夏不夏 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 哈工大計算機劉劼團隊招生 +4 | hit_aiot 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 281求調(diào)劑 +5 | 2026計算機_誠心 2026-03-01 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +3 | L-xin? 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 化工299分求調(diào)劑 一志愿985落榜 +5 | 嘻嘻(*^ω^*) 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
|
[基金申請]
剛錄用，沒有期刊號，但是在線可看的論文可以放為代表作嗎
 10+3
|
arang1 2026-03-01 | 3/150 |
|