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jejdnnd新蟲 (小有名氣)
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[交流]
WS2制備 已有1人參與
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大神們，小弟最近用硫代乙酰胺和WCl6制備了WS2，但合成后ppl高壓釜總洗不干凈，有股惡臭味。目前已經(jīng)嘗試過利用乙醇，熱水，低濃度HF溶液以及CS2浸泡洗滌，但都沒啥明顯效果。 后續(xù)用同一個高壓釜制備其他材料如V2O5的時候，離心洗滌時的液體也有很重的臭味。一方面我擔(dān)心中毒，另一方面我更擔(dān)心被實驗室其他人投訴。希望大家指點(diǎn)下。 涉及的反應(yīng)如圖示，考慮用熱水溶解WS2，CS2溶解S，但不清楚臭味來源 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
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硫代乙酰胺和六氯化鎢（WCl₆）反應(yīng)生成二硫化鎢（WS₂）后，反應(yīng)釜內(nèi)殘留物的惡臭可能源于以下因素： 1. 未反應(yīng)的硫代乙酰胺 特點(diǎn)：硫代乙酰胺分解會產(chǎn)生惡臭氣體，例如硫化氫（H₂S）和其他含硫化合物。 處理方法： 用稀酸（如稀硝酸或鹽酸）清洗釜體內(nèi)壁，酸可中和部分殘余的堿性或硫化物。 用通風(fēng)設(shè)備確保清洗過程中有害氣體及時排出。 2. 反應(yīng)副產(chǎn)物殘留 特點(diǎn)：該反應(yīng)可能生成多種副產(chǎn)物，如硫化氫、硫化物、硫醇類化合物，均具有刺鼻氣味。 處理方法： 用稀堿液（如1-5%的氫氧化鈉溶液）清洗，溶解并中和含硫副產(chǎn)物。 之后用大量去離子水沖洗干凈。 3. WS₂粉末吸附氣味物質(zhì) 特點(diǎn)：WS₂表面可能吸附反應(yīng)中揮發(fā)的含硫化合物。 處理方法： 用有機(jī)溶劑（如乙醇或丙酮）多次沖洗，去除吸附物。 若有殘留可嘗試弱氧化劑（如3-5%的雙氧水）處理，但需注意釜材的耐氧化性。 4. 釜體表面處理不徹底 特點(diǎn)：釜內(nèi)壁可能有微小裂縫或孔洞，殘留物難以清除。 處理方法： 用高溫蒸汽沖洗，以加速氣味物質(zhì)揮發(fā)。 若惡臭長期存在，建議將釜體拆解清洗，并檢查釜體內(nèi)襯或涂層是否損壞。 5. 清洗劑選擇不當(dāng) 特點(diǎn)：一些傳統(tǒng)清洗劑（如單純的水或中性清洗劑）可能無法有效去除含硫化合物。 推薦清洗步驟： 機(jī)械清理：用柔軟的塑料刮刀清除釜內(nèi)表面殘渣。 稀堿液清洗：用稀氫氧化鈉或碳酸鈉溶液浸泡釜體，持續(xù)攪拌。 稀酸沖洗：用稀鹽酸中和，最后用大量去離子水沖洗至中性。 異味檢查：若有殘余氣味，可嘗試臭氧水或紫外線燈殺菌，分解殘留揮發(fā)物。 6. 后續(xù)維護(hù)建議 定期清洗反應(yīng)釜，減少殘留堆積。 在反應(yīng)后立即清理，并使用通風(fēng)良好的環(huán)境。 檢查密封件和閥門是否存在氣味滯留區(qū)域，必要時更換。 這些措施可有效去除惡臭，避免對設(shè)備和環(huán)境的長期影響。 |
2樓2024-12-31 10:52:33
jejdnnd
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3樓2024-12-31 12:19:53
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