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[交流]
請教關(guān)于高溫固相法合成氟取代氧化物的細(xì)節(jié)
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合成溫度為1000-1400的區(qū)間,全都用氧化物投料的時候合成的產(chǎn)物對得到標(biāo)準(zhǔn)XRD的峰 **想嘗試想用F取代,所以將一部分原料的投料變?yōu)榉?br /> 在相同的溫度下燒,發(fā)現(xiàn)坩堝里面啥也沒有(就算是氟化物易揮發(fā),也應(yīng)該有其余的原料剩余吧,但是坩堝里面啥也沒有,1、這是為什么?) 降低溫度之后,相同的原料投料,然后也能燒出東西來,比對XRD能夠看出主相(認(rèn)為是,在較低溫度下,原料反應(yīng)得到氟取代的產(chǎn)物,2、這個猜想是否正確) 隨著氟化物原料投入的增多,就算在較低溫度下能夠得到較少氟取代的樣品,但是較多氟取代的樣品還是得不到(3、如何判斷是該結(jié)構(gòu)不存在,還是說在該條件下得不到該結(jié)構(gòu),,當(dāng)然可以多試試QAQ) 兩個小點:1、查閱化學(xué)手冊,發(fā)現(xiàn)投入的大多數(shù)投入的原料在反應(yīng)溫度下應(yīng)該還是以固體的形態(tài)存在:但是有些時候燒不出來,發(fā)現(xiàn)坩堝里面的物質(zhì)會變得很硬;而燒出樣品的時候,坩堝里面的物質(zhì)還挺蓬松的,為什么。。。2、使用帶有蓋的坩堝能夠有多大的效果。。。 感謝看到最后,祝各位蟲友都實驗順利!! |
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