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xzzhit新蟲 (小有名氣)
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求助：關(guān)于高效液相色譜在排氣泡過程漏液的原因 已有1人參與
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（1）使用高效液相（HPLC）排空管路氣泡時，流速一旦升到5mL/min，泵就會出現(xiàn)漏液的情況。使用a泵時，a泵漏液b不漏。使用b泵時，a、b都漏。漏液位置是密封墊那里，但密封墊和陶瓷密封墊固定件皆新買（拆機的時候發(fā)現(xiàn)陶瓷固定件一邊出現(xiàn)破碎，導(dǎo)致密封墊被壓扁）。 （2）二元泵的seal wash為[OFF]，平時兩根軟管也插在裝有10%異丙醇的瓶子里。但在排查過程中，發(fā)現(xiàn)接在a泵的那根軟管向外流流動相（甲醇），接蠕動泵的那根軟管管路里存在大量氣泡。 想問問大家這其中可能存在何種原因��？  |
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【答案】應(yīng)助回帖
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漏液的原因分兩種： （1）接觸硬件不當 在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。 即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。 （2）使用儀器不當 如果是輸送泵漏液，最常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。析出的原因有兩個，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10％的比例就不會出現(xiàn)這個問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液（不論甲醇含量有多少）作流動相時，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。 不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。 檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。 二、漏氣 漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。 （1）過濾頭 抽液時，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣（需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率），如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。 （2）透明流路管 指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有“微滲”的概念）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出的。 這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。 對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。 如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下： 1、找到流路管進入輸送泵的接頭。 2、擰下來。 3、用一干凈的洗耳球的尖端對準管路的平整切口。 4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作。 5、快速把接頭擰回輸送泵上（這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正�，F(xiàn)象）。 6、 開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。 7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。 （3）輸送泵和柱子 這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。 （4）檢測器 應(yīng)該說，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。 如果檢測器里有殘留氣泡，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯一的辦法就是拆柱，把檢測器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。 |
xzzhit2樓2024-08-02 08:57:07
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3樓2024-08-02 10:28:14
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