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yuhanl22鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
流延法鋪聚酰胺酸膜出現(xiàn)龜裂（聚酰亞胺兩步法合成） 已有1人參與
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| 求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，攪拌加熱12 h制備聚酰胺酸溶液，希望鋪膜以備后續(xù)的加熱亞胺化扣環(huán)。所得到的溶感覺上粘度很低，我把它鋪在玻璃板上75 ℃烘干，隨著溶劑揮發(fā)，膜發(fā)生了非常嚴重的龜裂，碎片卷曲，從玻璃板上脫落，請問有無蟲友有這方面的經(jīng)驗，指點一二。 |
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2樓2024-07-09 10:02:56
time@
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3樓2024-07-09 10:51:19
yuhanl22
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送紅花一朵 |
謝謝老師，我也查了查其他人的帖子和一些資料，您看一下這樣可以嗎：1. PMDA與ODA在真空烘箱內(nèi)220 ℃處理4-6 h，我們實驗室沒有升華純化的條件；2. 溶劑NMP用分子篩除水后使用；3. PMDA室溫下不容易溶解于NMP，適當加熱溶解，冷卻后使用；4. 氮氣保護下攪拌反應(yīng)，PMDA-NMP溶液用恒壓滴液漏斗逐滴滴加，溫度75 ℃，反應(yīng)時間12 h，失敗的實驗中是直接將兩單體溶液混合后冷凍抽氣除氧后封管制備的。最后用產(chǎn)物溶液鋪膜，揮干溶劑后梯度升溫亞胺化。組里完全沒有這方面經(jīng)驗，受益匪淺，再次感謝老師的回復。 |
4樓2024-07-09 20:48:56
yuhanl22
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5樓2024-07-09 20:58:26
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75度反應(yīng)條件，還沒見過這么高的溫度合成聚酰胺酸的，溫度過高聚酰胺酸會分解分子量會下降你不知道嗎，一般都是冰浴下反應(yīng)個6-8h足夠，當然你原料溶劑純度也沒法保證  發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2024-07-10 11:11:02
yuhanl22
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