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糯米團(tuán)子216木蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
種子乳液聚合單體滴加過(guò)程中出現(xiàn)凝聚顆粒問(wèn)題
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最近在做種子半連續(xù)乳液聚合。使用乳化劑作為打底液，升溫60度丟引發(fā)劑APS，然后滴加部分單體混合液，10分鐘滴完，升溫70度反應(yīng)半小時(shí)。然后滴加剩下單體混合液（包含乳化劑），滴加時(shí)長(zhǎng)分別為20分鐘，60分鐘，120分鐘，但是竟然在60分鐘和120分鐘滴加完，出現(xiàn)了顆粒與凝聚物，尤其是滴加時(shí)長(zhǎng)為120分鐘的，凝聚現(xiàn)象更明顯，很奇怪。 想請(qǐng)教，滴加時(shí)長(zhǎng)久理論上應(yīng)該處于饑餓態(tài)，更不容易有凝聚物出現(xiàn)，但竟然滴加時(shí)間短的沒(méi)有出現(xiàn)凝聚物，但是乳液粘度相對(duì)另外兩個(gè)時(shí)間更大一些。 請(qǐng)問(wèn)我如上的制程出現(xiàn)了什么樣的問(wèn)題呢？ |
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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近期的時(shí)間又霍霍了。 我一般不看分子量，看應(yīng)用性能指標(biāo)，比如耐沸水，耐鹽霧1000小時(shí)，2米距離光照固化性能； 先保證合成的基本配方解決了顆粒與凝聚物，然后針對(duì)你的目的，設(shè)計(jì)配方。 不知道你的體系分子量干嘛用的。 1. 如果分子量很有用處，乳液型的活性聚合，你要多少分子量，可以多少分子量。再搭配PISA，可以有很大的回旋余地，再交聯(lián)下，一個(gè)膠束就是一個(gè)粒子，分子量很大呢。搞個(gè)INIMER，限域空間做幾百萬(wàn)甚至千萬(wàn)分子量很輕松； 2. 如果簡(jiǎn)單點(diǎn)，可以試試多官的交聯(lián)劑；DSM或者鬼子在單體里面有很多可以篩選，包括但是不限于有機(jī)硅（偶聯(lián)劑）； 3. 如果再簡(jiǎn)單點(diǎn)，試試單體提純除去阻聚劑，長(zhǎng)時(shí)間通氮?dú)�，低濃度引發(fā)劑，看看有沒(méi)有可能。 至少反相乳液引發(fā)劑濃度非常非常非常非常低，滴加速度非常非常非常慢可以參考。 |
28樓2024-07-25 12:14:31
2樓2024-06-06 14:07:52
糯米團(tuán)子216
木蟲(chóng) (小有名氣)
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3樓2024-06-07 14:58:51
jiduquegai
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4樓2024-06-11 09:51:42
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