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龍龍龍龍的衣缽新蟲 (初入文壇)
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求1，2-環(huán)己二酮的工藝合成方法 已有2人參與
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求1，2-環(huán)己二酮的工藝合成方法 @小_包子 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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xiaomei1031
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【答案】應(yīng)助回帖
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A法:. 將環(huán)己酮加熱至70-80℃，滴加含二氧化硒的乙醇溶液，保持反應(yīng)溫度70-80℃，滴加完畢，加熱回流2小時(shí)。然后進(jìn)行蒸發(fā)操作，分離析出的硒，減壓蒸餾，提純，得1，2-環(huán)己二酮。 B法： 于裝有攪拌器、滴液漏斗的3L反應(yīng)瓶中，加入環(huán)己酮（2）1708g（17.04mol，1.8L），反應(yīng)瓶用循環(huán)水冷卻，慢慢滴加亞硒酸387g（3mol）溶于300mL二氧六環(huán)和100mL水的溶液，約3h以上加完。反應(yīng)液立即變黃，隨后紅色的無(wú)定形硒沉淀出來(lái)。水浴冷卻下繼續(xù)攪拌反應(yīng)5h，而后室溫反應(yīng)6h。過(guò)濾，濾餅轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入300mL95%的乙醇，煮沸。傾出清液，與上述濾液合并，減壓蒸餾，得到兩種餾分。低沸點(diǎn)（25～60℃/2.13kPa）的餾分主要包含乙醇、二氧六環(huán)、水和環(huán)己酮，高沸點(diǎn)（60～90℃/2.13kPa）的餾分主要包含環(huán)己酮和1,2-環(huán)己二酮（1），少量的水和二氧六環(huán)。粗產(chǎn)品約322g。將高沸點(diǎn)的餾分重新減壓蒸餾，收集兩種餾分：25～75℃/2.13kPa和75～79℃/2.13kpa，后面的餾分基本上是純的1,2-環(huán)己二酮，冷后固化為冰一樣的結(jié)晶（1）202.5g，mp34℃，收率60%（以亞硒酸計(jì)）。暴露于空氣中變?yōu)闇\磺綠色。 |
4樓2024-10-09 08:48:30
bitterpan
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3樓2024-10-07 21:05:48
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