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yy1432688鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
MOF大佬們，我想請(qǐng)教一點(diǎn)問(wèn)題 已有1人參與
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF，我看有的文獻(xiàn)上有寫要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌�？墒怯械奈墨I(xiàn)沒(méi)有用甲醇浸泡這一步（反應(yīng)溶劑同樣是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一個(gè)問(wèn)題是這個(gè)反應(yīng)完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎？沒(méi)浸泡直接洗的可以去除孔道內(nèi)殘留的DMF嗎？ 2.上面說(shuō)的洗滌的意思是什么��？是直接用試劑沖洗固體？攪拌洗滌？還是溶劑和固體超聲后離心洗滌？ 求MOF大佬幫忙答疑解惑，在這里先謝謝大家了！ |
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yy1432688
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3樓2024-01-04 21:31:38
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2樓2024-01-04 20:55:15
枝上柳綿吹又少
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4樓2024-01-10 11:11:09
【答案】應(yīng)助回帖
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1.我合成MOF用的溶劑是DMF，我看有的文獻(xiàn)上有寫要先用DMF洗完后浸泡在甲醇中除去孔道中殘留的DMF然后用乙醇水洗滌�？墒怯械奈墨I(xiàn)沒(méi)有用甲醇浸泡這一步（反應(yīng)溶劑同樣是DMF）直接用DMF和乙醇洗。我第一個(gè)問(wèn)題是這個(gè)反應(yīng)完成后的產(chǎn)物浸泡在甲醇中是必須的嗎？沒(méi)浸泡直接洗的可以去除孔道內(nèi)殘留的DMF嗎？ a. 先用DMF洗的主要目的是洗掉沒(méi)有反應(yīng)完的金屬鹽或者配體。這個(gè)過(guò)程要用DMF浸泡很久才能保證孔道里的殘留物被完全洗出來(lái)。 b. 之后的洗滌目的就是去除DMF。因?yàn)镈MF沸點(diǎn)高，不容易干燥。而且有的MOF不穩(wěn)定，直接干燥DMF會(huì)破壞MOF。 c. 關(guān)于你的問(wèn)題，沒(méi)有浸泡直接洗效果肯定不好，尤其是小孔的MOF。大孔的穩(wěn)定MOF應(yīng)該還可以，因?yàn)槟阍谡婵占訜岬臅r(shí)候可以去除殘留的DMF。 2.上面說(shuō)的洗滌的意思是什么啊？是直接用試劑沖洗固體？攪拌洗滌？還是溶劑和固體超聲后離心洗滌？ a. 一般情況下是離心。加入新鮮的DMF，離心，倒掉溶劑（一般重復(fù)三次）。然后加入新鮮的DMF浸泡一天 （每隔四五個(gè)小時(shí)要換一次DMF）。 之后就重復(fù)同樣的步驟，不過(guò)用甲醇，乙醇或者丙酮。 具體溶劑要看MOF的穩(wěn)定性。 b. 合成出來(lái)的MOF不建議超聲，會(huì)損壞MOF。 c. 索氏提取器可以用，但是DMF洗的那一步不行，因?yàn)镈MF加熱會(huì)分解。 |
5樓2024-01-10 15:03:51
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