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環(huán)辛二烯基茂鈷 制備
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1、將33g無(wú)水氯化鈷120ml無(wú)水乙醇溶液，加入到100克三苯基膦440ml乙醇溶液中，可升溫完全溶解，然后，降溫，混合溶液呈天藍(lán)色,并有藍(lán)色沉淀。在20—30℃，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下分五批次加入折百50g硼氫化鈉，溶液立即產(chǎn)生棕色渾濁，半小時(shí)加完。反應(yīng)混合物呈棕色并有綠色沉淀。加完后保溫?cái)嚢?2小時(shí)，抽濾，固體用乙醇洗兩遍。真空干燥中間體一。得約 120克。然后溶劑回收。 2、將雙環(huán)戊二烯加入反應(yīng)瓶中并配有精餾塔，收集40-41.5℃餾分（CPH），備用。 3、在反應(yīng)瓶中，加入適當(dāng)?shù)男抡舻娜軇?00ml 再加入除去保護(hù)膜的11.5g鈉（或鈉砂），氮?dú)獗Ｗo(hù)。滴加剛制取80gCPH，保持溫度不超過(guò)25℃，有氣體放出,直至溶液澄清鈉塊消失，得環(huán)戊二烯基鈉溶液，可補(bǔ)加CPH，反應(yīng)完后，保溫?cái)嚢?小時(shí)。溶液呈玫瑰紅色。氮?dú)獗Ｗo(hù)，密封，備用. 4、 催化劑制備 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述溶液中，加入60g的環(huán)辛二烯、240克中間體一。室溫?cái)嚢?2h。過(guò)程中一直用氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完后，減壓蒸出溶劑。然后加入300ml甲苯，攪拌提取過(guò)濾。重復(fù)兩次。合并甲苯加30g活性炭脫色，過(guò)濾，減壓蒸干甲苯。甲苯近干后，加入300ml石油醚，保持不超過(guò)45度，三苯基膦析出，過(guò)濾，回收，可循環(huán)套用。催化劑存在石油醚中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫結(jié)晶。 上述過(guò)程均在無(wú)氧條件進(jìn)行。 |
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