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【表面改性】介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助球磨法制備ZnO納米粉體潤滑添加劑
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今天分享表面改性的文章，需要英文原文的私信發(fā)【231218】，并告知郵箱地址，我看到后會非給大家 一段話了解全文 為了提高ZnO納米粉體在潤滑油中的親油性，并分析其表面改性機理，選擇硬脂酸、油酸和HTAB-SL作為表面改性劑。采用介質(zhì)阻擋放電等離子體輔助球磨10h的方法一步制備和改性ZnO納米粉體。改性劑中的親油基團(tuán)-CH2和-CH3被ZnO納米粉體成功改性。同時，ZnO納米粉體的羥基-OH與改性劑的親水羧基-COO-發(fā)生化學(xué)吸附。改性后的ZnO納米粉體的親油性顯著提高。改性納米ZnO粉末油樣的COF小于未改性納米ZnO粉末油樣的COF。改性機理歸因于等離子體、改性劑和球磨機械力的耦合作用。 關(guān)鍵字：ZnO納米粉體；潤滑添加劑；表面改性；等離子體輔助球磨；轟擊效應(yīng) 材料制備 放電電壓和頻率分別為22kV和13kHz，振動幅值和頻率分別為10mm和16Hz，電機轉(zhuǎn)速為1480r/min。磨球和球磨罐的材質(zhì)均為不銹鋼。球料比為40：1。ZnO粉體與改性劑的質(zhì)量比為1：5。將球磨罐抽真空至絕對壓力為2Pa，充入氬氣至壓力為0.1MPa。DBDP輔助球磨裝置使用ZnO粉末球磨2 h，以減少污染。將新的ZnO粉末與改性劑(硬脂酸、油酸和HTAB - SL)的混合物進(jìn)行負(fù)載�；旌衔镌贒BDP的輔助下球磨10 h。經(jīng)離心分離和真空干燥后得到改性ZnO納米粉體。在相同的球磨條件下，采用相同的方法制備了未改性的ZnO納米粉體。 圖1 DBDP輔助球磨裝置的結(jié)構(gòu)及原理圖 結(jié)論與分析 圖2 ZnO納米粉體的SEM圖：(a)未改性，(b)硬脂酸改性，(c)油酸改性，(d)HTAB-SL改性。 未改性的ZnO尺寸均勻，約為100nm，而改性后的ZnO尺寸在40 ~ 100 nm范圍內(nèi)。由于改性劑的作用，ZnO納米粉體經(jīng)改性后出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。 圖3 (a)ZnO納米粉體，(b)硬脂酸，(c)硬脂酸修飾的ZnO納米粉體的FTIR 在1650cm-1和1530cm-1處出現(xiàn)了兩個新的吸收峰，可歸因于改性過程中產(chǎn)生了新的-COO-Zn鍵。由此可知，硬脂酸的羧基發(fā)生了化學(xué)吸附，在ZnO納米粉體表面形成了有機修飾層。 圖4 FTIR分析：(a)ZnO納米粉體和(b)油酸改性ZnO納米粉體 2920cm-1和2850cm-1處的吸收峰分別歸屬于油酸中-CH2和-CH3的C-H伸縮振動。1652cm-1處的吸收峰是由ZnO納米粉體表面羥基的橋連作用引起的。1077cm-1處的吸收峰為油酸中與碳基團(tuán)相鄰的-C-C-的伸縮振動和碳鏈的吸收峰。1615cm-1處的吸收峰歸屬于-COO-Zn的振動。說明油酸的羧基與ZnO的羥基之間發(fā)生了-COO-Zn的化學(xué)吸附。 圖5 (a)ZnO納米粉體 (b)HTAB-SL (c)HTAB-SL改性的ZnO納米粉體的FTIR 2850cm-1和2930cm-1處的特征吸收峰歸屬于-CH2和-CH3的C-H伸縮振動。1077cm-1處的吸收峰對應(yīng)于-C-C-伸縮振動，與碳基團(tuán)相鄰。這表明ZnO納米粉體表面存在酯基。結(jié)果表明，ZnO納米粉體與HTAB-SL之間實現(xiàn)了化學(xué)吸附。 圖6 硬脂酸改性ZnO納米粉體的TG-DSC：(a)TG和(b)DSC 經(jīng)硬脂酸改性的ZnO納米粉體在250~420℃失重，對應(yīng)的DSC曲線(b)分別在310℃和380℃出現(xiàn)放熱峰。硬脂酸的分解包括兩個階段。第一階段為360℃以下，對應(yīng)的放熱峰溫度為310℃，此時硬脂酸在加熱過程中發(fā)生燃燒。第二階段為放熱過程，由硬脂酸通過COO-Zn化學(xué)鍵與ZnO結(jié)合燃燒引起，對應(yīng)的放熱峰溫度為380C。 圖7 油酸改性ZnO納米粉體的TG-DSC：(a)TG和(b)DSC 油酸改性ZnO納米粉體在第一階段失重170~290℃。在失重過程中，DSC曲線(b)在200℃處出現(xiàn)一個放熱峰，這是由于油酸在ZnO納米粉體表面燃燒造成的。第二階段失重發(fā)生在290~400℃，DSC曲線(b)在320℃出現(xiàn)一個放熱峰，可歸因于ZnO納米粉體表面脫附了化學(xué)吸附鍵COO-Zn。 圖8 HTAB-SL改性ZnO納米粉體的TG-DSC：(a)TG和(b)DSC 當(dāng)溫度升至210℃時，ZnO納米粉體開始失重，對應(yīng)的DSC曲線(b)在310℃處出現(xiàn)放熱峰，這是由于HTAB-SL分解所致。當(dāng)溫度升高到450℃時，再次出現(xiàn)失重現(xiàn)象，對應(yīng)的DSC曲線(b)在440℃處出現(xiàn)放熱峰，該放熱峰是由ZnO納米粉體表面的化學(xué)鍵-COO-Zn的分解和燃燒引起的。 圖9 ZnO納米粉體的XRD：(a)未改性，(b)硬脂酸改性，(c)油酸改性，(d)HTAB-SL改性 改性后的ZnO納米粉體的晶面衍射峰比未改性的ZnO納米粉體的晶面衍射峰寬。分別采用硬脂酸、油酸和HTAB-SL對ZnO納米粉體進(jìn)行改性，經(jīng)DBDP輔助球磨10h后，其晶粒尺寸顯著減小，晶格畸變顯著增加。其中，油酸改性納米ZnO粉體的晶粒尺寸小于硬脂酸或HTAB-SL改性納米ZnO粉體的晶粒尺寸。此外，油酸改性的ZnO納米粉體的晶格畸變最大。 圖10 ZnO納米粉體的XPS：( a )未改性和( b )硬脂酸改性 圖11 (a)油酸和(b)HTAB-SL改性ZnO納米粉體的XPS 由于C的電負(fù)性(2.45)大于H的電負(fù)性(2.20)，當(dāng)Zn-OH中的H原子被C原子取代時，新生成的Zn-OC結(jié)構(gòu)中O原子周圍的電子密度降低。屏蔽效果減弱。ZnO經(jīng)硬脂酸和油酸修飾后，O1s的結(jié)合能增大。Zn2p的結(jié)合能也有所增加，這是由于羥基中的H原子與Zn原子間接相連。HTAB-SL修飾ZnO后，Zn2p的結(jié)合能降低。其原因是離子型改性劑HTAB-SL含有大量電子，使Zn原子周圍電子密度增大，屏蔽作用增強。此外，改性后C原子百分比和C/O比增加。這些結(jié)果表明，ZnO納米粉體表面存在修飾層。 圖12 ZnO納米粉體的親油化度值：(a)未改性，(b)硬脂酸改性，(c)油酸改性，(d)HTAB-SL改性 未改性ZnO納米粉體的親油化度值僅為2.5%。而經(jīng)硬脂酸、油酸和HTAB-SL改性后，ZnO納米粉體的親油化度均大于46%。最大親油化度值為54.1%，歸因于油酸改性的ZnO納米粉體。所得數(shù)據(jù)表明，表面改性ZnO納米粉體更適合作為潤滑油添加劑。 圖13 油樣的COF：(a)未添加ZnO，(b)未改性ZnO，(c)硬脂酸改性ZnO，(d)油酸改性ZnO，(e)HTAB-SL改性ZnO 潤滑油樣采用長城5040船用氣缸油，潤滑油添加劑為3%質(zhì)量比的ZnO納米粉體。摩擦副為灰鑄鐵。試驗力和轉(zhuǎn)速分別為100N和100r/min。未添加ZnO納米粉體的油樣COF為0.045~0.048，添加未改性ZnO納米粉體的油樣COF為0.037~0.042，添加改性ZnO納米粉體的油樣COF為0.030~0.039。其中，最小的COF屬于油酸改性ZnO納米粉體的油樣。COF測試表明，改性后的ZnO納米粉體有助于降低摩擦。 圖14 等離子體處理后的熔融態(tài)ZnO 與ZnO粉體體積相比，球磨球體積較大。鋼制磨球和球磨罐的導(dǎo)熱系數(shù)較高，因此磨球溫度可以保持相對較低。當(dāng)高溫熔融的ZnO與低溫球磨球或球磨罐接觸時，ZnO被迅速冷卻，從而產(chǎn)生巨大的熱應(yīng)力。 等離子體中含有的高活性粒子(離子、電子、激發(fā)態(tài)原子和分子、自由基等)易與其他物質(zhì)發(fā)生吸附，提高了表面活性。在DBDP輔助球磨過程中，高能高速電子不斷轟擊，因此在ZnO粉體表面產(chǎn)生應(yīng)力。同時，高能電子的轟擊作用有利于打破硬脂酸、油酸、HTAB-SL等改性劑的化學(xué)鍵。 改性劑同時具有親水基團(tuán)-COO-和親油基團(tuán)-CH3和-CH2。在DBDP輔助球磨過程中，ZnO粉體表面可能會產(chǎn)生游離的羥基-OH，改性劑分子鍵可能會發(fā)生斷裂和離子化，生成游離的親水性羧基-COO-。游離的-COO-與游離的-OH發(fā)生脫水和脂化吸附。這導(dǎo)致ZnO的親水性能降低。但改性劑仍然保留了親油基團(tuán)-CH3和-CH2，改性后的ZnO得到了類似于潤滑油的碳?xì)溟L鏈結(jié)構(gòu)。因此，改性后的ZnO納米粉體可以提高其在潤滑油中的親油性。 在等離子體、改性劑和球磨機械力的共同激勵下，分別采用硬脂酸、油酸和HTAB - SL成功對ZnO納米粉體進(jìn)行改性。 結(jié)論 改性后的ZnO尺寸在40~100nm范圍內(nèi)。由于改性劑的作用，ZnO納米粉體經(jīng)改性后出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。改性劑中的官能團(tuán)在改性過程中起到了關(guān)鍵作用。表面接枝改性降低了ZnO納米粉體的親水性能。等離子處理后晶粒尺寸減小，晶格畸變增加。其中，油酸改性納米ZnO粉體的晶粒尺寸最小，且晶格畸變最大。 未改性的ZnO納米粉體的親油性值僅為2.4%，而改性后的ZnO納米粉體的親油性值至少為46.4%。油酸改性納米ZnO粉體的親油值為54.1%，效果最優(yōu)。改性后的ZnO納米粉體有助于降低摩擦。其中，油酸改性ZnO納米粉油樣的COF最低，效果最佳。 采用DBDP輔助球磨法一步成功制備和改性了ZnO納米粉體。改性機理歸因于等離子體、改性劑和球磨機械力的耦合作用。研究表明，改性后的ZnO納米粉體可以改善潤滑油中的親油性，更適合作為潤滑添加劑。 以上結(jié)論來自于 Yin Z , Wang Y , Dai L ,et al.Preparation and surface modification of ZnO nanopowder lubricating additive by dielectric barrier discharge plasma assisted ball milling[J].Particulate Science and Technology, 2023, 41(3):402-410.DOI:10.1080/02726351.2022.2105272. |
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tzynew2樓
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nono20093樓
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2023-12-18 18:48
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一直叫小十6樓
2023-12-20 11:18
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