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[求助]
鈦酸鋇基PTC陶瓷的制備流程求助 已有4人參與
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想請問一下各位大神，我們是按以下流程燒制的鈦酸鋇基陶瓷，期望具有PTC性能，但是在測室溫電阻時都高達(dá)20kΩ甚至更高，請問有該方向的朋友能看看我們的流程有什么問題嗎？流程如下： （1）原料配比：按照Ba1-xYxTiO3的公式對 BT基陶瓷樣品相關(guān)原料進(jìn)行稱量，以制備0.1molBa0.994Y0.006TiO3為例，其中碳酸鋇稱量質(zhì)量為(0.1mol*0.994*197.34g/mol)/0.99=19.81g，其中0.99為碳酸鋇純度99%，其余成分按照此方式計算，所有原料均在120℃下烘干24h以去掉里面的游離水。稱量設(shè)備為分析電子天平，精度為1mg。 （2）球磨混料：將配好的原料按照料：球：乙醇=1：3：2放入球磨罐中進(jìn)行球磨。球磨機(jī)為南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的行星式高能球磨機(jī)，球磨罐為尼龍罐， 磨球為氧化鋯球，球磨介質(zhì)為無水乙醇，轉(zhuǎn)數(shù)為300r/min，球磨時間為3h，球磨機(jī)設(shè)置為正方向運(yùn)轉(zhuǎn)。 （3）烘干：將球磨后的混合料過篩分離球和料，將原料放入不銹鋼托盤中，放入烘箱，在60℃下保溫 12h 進(jìn)行干燥處理。 （4）過篩：將烘干的原料加入研缽中打碎，過100目篩，直至所有原料粒度均小于100目。 （5）預(yù)燒：將過篩的原料裝入剛玉坩堝（不蓋蓋），放入馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒，升溫時間為3h，預(yù)燒溫度為1150℃，時間為2.5h。 （6）二次球磨：將煅燒料放入球磨罐，按照粉體質(zhì)量的0.1%加入助燒劑氧化鋁，粉體質(zhì)量的0.5%加入助燒劑二氧化硅，將配好的原料按照料：球：乙醇=1：3：2放入球磨罐中進(jìn)行球磨。球磨介質(zhì)為無水乙醇，轉(zhuǎn)數(shù)為300r/min，球磨時間為3h，球磨機(jī)設(shè)置為正方向運(yùn)轉(zhuǎn)。 （7）烘干：將球磨后的混合料過篩分離球和料，將原料放入不銹鋼托盤中，放入烘干箱，在60℃下保溫 12h 進(jìn)行干燥處理。 （8）PVA溶液配置：原料為聚乙烯醇、去離子水。按照聚乙烯醇和去離子水質(zhì)量比1:9進(jìn)行配制，將其放入帶有磁子的燒杯中進(jìn)行攪拌加熱，直到溶液呈現(xiàn)均勻透明狀。在燒杯上方加蓋玻璃器皿或保鮮膜防止水分蒸發(fā)。加熱結(jié)束后靜置，待冷卻到室溫后，裝瓶備用. （9）壓片成型：將合成的預(yù)燒粉與粘結(jié)劑聚乙烯醇（PVA）（10%wt）混合研磨，研磨均勻后過100目篩，在壓片機(jī)的作用下制成直徑為13mm、厚度為2mm左右的生坯片，壓片機(jī)壓力為4MPa，時間為30s。此過程要求生坯片的表面不能出現(xiàn)裂紋，否則會影響電學(xué)性能的測試。 （10）燒結(jié)：將生坯片堆疊放入方形坩堝（蓋蓋），放于高溫箱式爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為 1300℃，時間為2h。具體燒結(jié)步驟如下： 室溫-200℃ 40min 200℃-500℃ 1h 500℃-800℃ 40min 800℃ 30min 800℃-1300℃ 2h 1300℃ 2h 1300℃-1200℃ 30min 1200℃ 2h 除此燒結(jié)流程外我們還試過很多文獻(xiàn)中的燒結(jié)程序，但無一例外都沒有成功  （11）電極的制備：先將燒結(jié)好的樣品先后在砂紙上進(jìn)行打磨，然后將歐姆銀漿涂抹在陶瓷片的兩面，之后在烘箱內(nèi)進(jìn)行加熱使其固化，烘箱溫度一般為60℃。為了使電極與陶瓷片之間形成較好的歐姆接觸，還將其放入箱式爐中進(jìn)行電極退火。退火溫度為650℃， 時間為30min。最后將陶瓷片側(cè)面的電極用砂紙打磨掉以免影響電學(xué)性能的測試。@chinaworm |
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