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【光催化】不同放電氣氛下等離子體輔助球磨制備WO3光催化劑
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今天分享一篇光催化的文章，需要英文原文的后臺私信【231213】，并留下你的郵箱地址，我看到后會發(fā)給大家 一段話了解全文 通過等離子體球磨在室溫下制備單一氧化物WO3-x具有高效的可見光光催化效果。通過改變等離子體球磨過程中的放電氣氛，從氨氣和氮氣到氬氣，單斜相WO3粉末的顏色從藍色加深到深藍色，表明氧空位濃度增加。與常規(guī)球磨相比，等離子球磨具有更高的比表面積、更多的氧空位和更多的缺陷，導致單斜相WO3納米顆粒與RhB溶液之間具有更多的反應(yīng)活性位點和更大的接觸面積。通過Ar-等離子球磨制備的單斜相WO3樣品表現(xiàn)出最高的光催化活性。Ar-P球磨的WO3的降解速率常數(shù)0.037min-1，是純單斜相WO3的4倍。 材料制備 采用碳化鎢球(1.5L體積)和碳化鎢球(2~4mm直徑5kg)進行等離子球磨(記為等離子球磨)，對WO3納米晶粉末進行機械球磨。球料質(zhì)量比為50∶1，轉(zhuǎn)速為960rpm，球磨6h。等離子球磨期間施加的最大脈沖電壓為20kV。在球磨之前，將球磨罐中的空氣排空，并引入高純度的NH3、N2或Ar氣體，根據(jù)所需的放電氣氛，使球磨罐內(nèi)部的壓力達到5×103Pa。作為對比，在相同條件下進行了無等離子體放電的傳統(tǒng)球磨試驗(稱為C-mill)，以制備WO3納米晶粉末。 結(jié)果與討論 XRD分析表明，與原始樣品相比，球磨后的樣品中WO3峰明顯變寬，表明樣品的結(jié)晶度提高。不同氣氛放電等離子體球磨樣品中WO3的衍射峰向低衍射角方向發(fā)生了輕微的偏移。這種轉(zhuǎn)變可以歸因于通過等離子體輔助處理形成WO3-x，導致氧空位的存在增加。隨著球磨氣氛從C-milled到NH3-P-milled、N2- P-milled，最后到Ar- P-milled，氧空位的逐漸增加導致WO3的衍射峰向低角度偏移，粉末的顏色逐漸變?yōu)樯钏{色。 圖1 (a)原始WO3粉末，(b)C-milledWO3，(c)NH3-P-milledWO3，(d)N2-P-milledWO3和(e)Ar-P-milledWO3粉末在球磨6小時后的XRD圖譜 為了確定球磨過程中WO3的晶型結(jié)構(gòu)和晶粒尺寸，對C球磨和Ar-P-milledWO3樣品的XRD圖譜進行了里特韋爾掃描。C-milled和Ar-P-milled的WO3均為單斜晶系結(jié)構(gòu)，Ar-P-milled樣品的平均晶粒尺寸為33nm，小于C-milled樣品的40nm。相反，前者的晶格畸變(2.11%)大于后者(1.55%)。 圖2 (a)C-milled WO3 (b)Ar-P-milled WO3粉末的XRD圖譜里特韋爾參考結(jié)果 C-milled WO3，NH3-P-milled WO3，N2-P-milled WO3和Ar - P - milled WO3樣品均表現(xiàn)出團聚的趨勢，且團聚顆粒的尺寸分布相似。在P-milled WO3樣品中，大量的初級粒徑小于30nm的顆粒表面熔化和相互粘附的現(xiàn)象。WO3納米顆粒的表面受到來自等離子體的電子的沖擊而發(fā)生熔化，從而導致觀察到的形貌 圖3 (a)C-milled WO3，(b)NH3-P-milled WO3，(c)N2-P-milled WO3和(d)Ar-P-milled WO3樣品球磨6h后的背散射SEM照片 經(jīng)不同球磨方式處理后，C-milled、NH3-P-milled、N2-P-milled和Ar-P-milled的WO3粉體的粒徑由原來的36μm分別減小到0.68μm、0.60μm、0.59μm和0.51μm。WO3粉體粒徑的減小必然會增大其比表面積，從而提高其對羅丹明B的吸附能力。N2-P和Ar-P-milled的WO3粉末的BET比表面積分別為6.7和10.2m2/g，遠高于C-milled的WO3粉末。比表面積的增加表明N2-P和Ar-P-milled的WO3表面存在額外的活性位點，這可能是由于晶粒尺寸的減小引起的。 圖4 (a)WO3顆粒的粒度分布和(b)WO3顆粒的BET比表面積 透射電鏡清晰的顯示粉體顆粒由許多小于30nm的小顆粒和松散附著的顆粒組成，在Ar-P-milled尺寸小于400nm。對附著的WO3顆粒進行HR-TEM分析，發(fā)現(xiàn)對應(yīng)于WO2.7相的(102)晶面(0.582nm)和(103)晶面(0.465nm)的存在。這些晶面與球磨WO3樣品中氧空位的形成有關(guān)。 圖5 Ar-P-milled樣品中納米WO3的TEM圖像：(a)顆粒形貌及其對應(yīng)的衍射環(huán)；(b)(c)附著WO3顆粒的HRTEM觀察，(d)(c)的選區(qū)衍射花樣 對于原始單斜相WO3，在717和808cm-1處觀察到的兩個最強峰歸屬于W-O鍵(鎢原子與鄰近的氧原子之間)的伸縮振動，而在270和324cm-1處的峰歸屬于W-O-W基團的彎曲振動。球磨后，WO3樣品的特征峰向低波數(shù)方向移動。此外，與C-milled的樣品相比，P-milled的樣品顯示出更寬的峰，并且向低波數(shù)偏移更大。這可以歸因于WO3晶體中氧空位的形成，導致晶面間距和附近W-O鍵的長度增加。因此，可以推斷等離子球磨比傳統(tǒng)球磨在WO3晶格中引入了更多的氧空位。 圖6 (a)原始WO3、(b)C-milled WO3、(c)NH3-P-milled WO3、(d)N2-P-milled WO3和(e)Ar-P-milled WO3粉末球磨6h后的拉曼光譜。(b)200~400cm-1之間的放大區(qū) 紫外-可見漫反射光譜中，與原始WO3樣品相比，所有球磨后的WO3樣品對400nm以上的可見光均表現(xiàn)出更寬的吸收。此外，與C-milled樣品相比，P-milled樣品表現(xiàn)出更高的吸光度，其吸收帶邊逐漸向長波方向移動(紅移)。值得注意的是，Ar-P-milled的WO3樣品在可見光區(qū)域具有最高的吸光度。在含有氧空位的WO3-x樣品中，通常觀察到增強的光吸收和吸收帶邊的紅移，這可以歸因于W-O相互作用的減弱。WO3樣品對可見光的吸收能力與其氧空位濃度的變化一致。 圖7 (a)不同WO3樣品的紫外-可見漫反射光譜(DRS)；(b)不同WO3樣品的帶隙 為了進一步評價不同WO3催化劑在可見光下對Rh B染料溶液的降解效果。在光照條件下，WO3可以快速降解Rh B。但在可見光照射下，Raw WO3在40min內(nèi)只能光降解30%的Rh B。在相同條件下，C-milled WO3、N2-P-milled WO3和Ar-P-milled WO3分別可以光降解53%、64%和77%的Rh B�？梢钥闯�，Ar-P-milled的WO3催化劑比純WO3、C球磨的WO3和N2-P-milled的WO3具有更高的光催化活性，這是由于Ar-P-milled的WO3樣品具有更高的氧空位含量。 圖8 (a)光催化活性的比較；(b)一級動力學曲線 結(jié)論 開發(fā)了一種利用等離子體輔助球磨在室溫下直接制備單一氧化物WO3-x的方法，從而制備出高效的可見光光催化劑。采用多種分析技術(shù)對球磨WO3樣品的結(jié)構(gòu)、形貌、光學性質(zhì)和性能進行了表征。在所得結(jié)果的基礎(chǔ)上，可以得出以下結(jié)論： (1)與常規(guī)球磨相比，等離子體球磨能更有效地活化WO3，并在WO3相中誘導出更多數(shù)量的氧空位。隨著等離子球磨過程中放電氣氛由氨氣到氮氣再到氬氣的變化，球磨后的WO3粉體顏色由藍色逐漸加深至深藍色，表明氧空位濃度增加。 (2)在研磨后的WO3樣品中，Ar-P球磨得到的樣品具有最高的光催化降解RhB溶液的活性，在可見光照射下，Ar-P球磨的WO3在40min內(nèi)可光降解77%的RhB。Ar-P球磨的WO3催化劑表現(xiàn)出最高的降解速率常數(shù)0.037min-1，是純WO3的4倍。這可歸因于多種因素的綜合作用，包括較高的氧空位濃度和較大的活性表面積，有利于與RhB分子相互作用，從而提高光催化活性。 以上結(jié)論來自于 Weifeng Liu, Na Liu, et al. Fabrication of WO3 photocatalyst by plasma assisted ball milling under different discharge atmospheres[J] Vacuum 220 (2024) 112809 |
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