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wang 1230新蟲 (初入文壇)
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[求助]
EDCI/DMAP催化酯化反應(yīng)如何避免副反應(yīng)提高酯化率
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最近再做聚合物(4個-oh)和維生素e琥珀酸酯(作為酸提供-cooh)的酯化反應(yīng),想要把四個羥基全部酯化,溶劑為無水二氯甲烷,氮氣保護。投料比醇:酸:edci:dmap從1:6:7.5:3,增加到了1:10:12.5:5。反應(yīng)后,TLC顯示醇完全反應(yīng),乙醚沉淀除酸,透析除催化劑。核磁算出來酯化程度3/4,并沒有完全酯化。另外一個問題是反應(yīng)過程中生成了白色的難溶性物質(zhì),在二氯甲烷中略溶,在水中會和我的產(chǎn)物黏在一起,有什么辦法能避免副產(chǎn)物生成嗎或者怎么除去它比較好?求大佬指點 @bionics @流浪南昌 @初次見面 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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