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清又青新蟲 (正式寫手)
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[交流]
【科普】XRD在材料分析中的應(yīng)用
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關(guān)于X射線衍射分析（XRD） 定義： X射線衍射分析（X-ray diffraction，簡稱XRD），是利用晶體形成的X射線衍射，對物質(zhì)進行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。 分析原理： 當一束X射線入射到晶體時，首先被原子（電子）所散射，每個原子都是一個新的輻射源，向空間輻射出與入射波同頻率的電磁波。由于晶體是由原子、分子或離子按一定規(guī)律排列成的晶面組成，這些按周期平行排列的晶面的間距與入射X射線波長有相同的數(shù)量級，故由不同晶面散射的X射線相互干涉，并在符合布拉格方程的空間方向上產(chǎn)生強X射線衍射。 布拉格方程 2dsinθ=nλ，n=1,2… 其中：d為晶面間距，θ為入射X射線與相應(yīng)晶面的夾角，λ為X射線的波長，n為衍射級數(shù)，其含義是：只有照射到相鄰兩晶面的光程差是X射線波長的n倍時才產(chǎn)生衍射。 1.物相分析 每一種晶體都有它自己的晶面間距d，而且其中原子按照一定的方式排布著，這反映到衍射圖上各種晶體的譜線有它自己特定的位置。數(shù)目和強度I。因此，只需將未知物中的衍射圖中各譜線測定的角度和強度和已知樣品的譜線進行比較就可以達到分析目的。 通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。 2.測定晶粒度 XRD測定晶粒度是基于衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān)這一現(xiàn)象。對于TiO2納米粉體，其主要衍射峰2θ為21.5°。 當采用銅靶作為衍射源，波長為0.154nm,衍射角的2θ為25.30°，測量獲得的半高寬為0.375°，一般Scherrer常數(shù)取0.89.根據(jù)Scherrer公式，可以計算獲得晶粒的尺寸。 此外，根據(jù)晶粒大小，還可以計算納米粉體的比表面積。 3.小角X射線衍射 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面。當X射線入射時，周期良好的調(diào)制界面會與平行薄膜表面的晶面一樣,在滿足Bragg條件時，產(chǎn)生相干銜射，形成明銳的衍射峰。 由于多層膜的調(diào)制周期比金屬和化合物的最大晶面間距大得多，所以只有小周期多層膜調(diào)制界面產(chǎn)生的XRD衍射峰可以再小角度衍射時觀察到，而大周期多層膜調(diào)制界面XRD衍射峰則因其衍射角度更小而無法進行觀測。 因此，對制備良好的小周期納米多層膜可以用小角度XRD方法測定其調(diào)幅周期。 4.薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)的測定 隨著納米材料的高速發(fā)展，納米薄膜的研究也變得越來越重要。利用XRD研究薄膜的厚度以及界面結(jié)構(gòu)也是XRD發(fā)展的一個重要方向。通過二維XRD衍射還可以獲得物相的縱向深度剖析結(jié)果，也可以獲得界面物相分布結(jié)果。 5.物質(zhì)狀態(tài)的鑒別 不同的物質(zhì)狀態(tài)對X射線的衍射作用是不同的，因此可以利用X射線譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)。一般非晶態(tài)物質(zhì)的XRD譜為一條直線，平時所遇到的在低2θ角出現(xiàn)的漫散型峰的XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成。 晶體物質(zhì)又可以分為微晶和晶態(tài)，微晶具有晶體的特征，但由于晶粒小會產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會產(chǎn)生尖銳的衍射峰。 |
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