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阿豬是只豬新蟲 (初入文壇)
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[求助]
PAM反相乳液合成問題 已有3人參與
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最近在做PAM反相乳液，反應(yīng)的固含量要求很高，要達(dá)到50%左右，合成過程遇到不少問題，求指導(dǎo)。 主要原料與操作如下： 水相： 35g AM、10g AA、5g AMPS、15mg MBA、25g 去離子水、18mg 亞硫酸氫鈉、16mg EDTA-2Na、8mg 甲酸鈉、20mg CO(NH2)2，用NaOH調(diào)pH≈8 油相： 白油，乳化劑由SPAN 80和TWEEN80復(fù)配為HLB=6，占體系總質(zhì)量的5% 氧化劑： 5g 去離子水、50mg 過硫酸鉀 將水相溶解完全后，導(dǎo)氣管插入液面下通氮除氧30min，之后將配好的過硫酸鉀水溶液倒入水相，并快速倒入油相乳化。乳化采用機(jī)械攪拌，400r/min。反應(yīng)采用水浴控溫，初始反應(yīng)溫度為10℃，2h后升溫至30℃，2h后再次升至40℃，之后每小時升溫10℃。然后問題就出現(xiàn)了。 1.反應(yīng)過程并沒有明顯的升溫現(xiàn)象，但乳液體系隨著反應(yīng)進(jìn)行明顯由白色微粘稠狀變?yōu)榈追狐S半透明的液體，粘度跟水差不多，如圖1。反應(yīng)沒有明顯升溫是否是因?yàn)榉磻?yīng)熱隨著水浴被導(dǎo)出體系？ 2.反應(yīng)溫度一旦高于60℃，體系會瞬間放熱，破壞乳液體系，產(chǎn)生大量蒸氣并把瓶中的凝膠的PAM頂出反應(yīng)瓶，形成的和面藕一樣的凝膠泡水后還能膨脹變軟，如圖2所示。感覺是乳液體系被高溫破壞后，大量單體相互接觸導(dǎo)致出現(xiàn)爆聚。怎么解決這個問題？ 3.試了溫度升至50℃停止反應(yīng)，得到淡白泛黃半透明的液體，放在燒杯里，第二天又破乳變成了凝膠，但是相對2中高溫噴出來的狀況，這個明顯平緩得多。現(xiàn)在看來是不是應(yīng)該拉長反應(yīng)時間，同時保持溫度不高于50℃比較好。 剛開始接觸這一塊，現(xiàn)在反應(yīng)的問題出在哪了，求指點(diǎn)。 圖1.jpg 圖2.jpg 圖3.jpg |
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