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鍋魚魚魚銅蟲 (小有名氣)
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[交流]
表面分析方法：EDX、AES、XPS、TOF-SIMS
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https://mp.weixin.qq.com/s/Al8FxdPz3ZVzee4zMMiUAQ 在很多的基礎(chǔ)科學(xué)研究和工業(yè)研究過程中，為了進(jìn)一步詳細(xì)地了解研發(fā)出來的產(chǎn)品、發(fā)生異常的原因、優(yōu)劣的差異所在、樣品本身內(nèi)在的機(jī)理等等，我們就必須要清楚樣品表面/淺層/界面的結(jié)構(gòu)和成分構(gòu)成，就會出現(xiàn)各種各樣的表面分析需求。 EDX(EDS)、AES、XPS(ESCA)、TOF-SIMS是代表性的幾種表面分析方法，都具備一定的定性和定量能力，在實(shí)際的應(yīng)用過程中也很容易混淆。分享關(guān)于這幾種典型的表面分析方法的介紹和對比，希望可以幫助大家在測試過程中更好地進(jìn)行選擇。 一、幾種表面分析方法的簡單介紹 1、EDX(EDS)，Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，能量色散X射線光譜儀 原理：電子束轟擊樣品，激發(fā)物質(zhì)發(fā)射出特征x射線進(jìn)入檢測器，根據(jù)特征x射線的波長定性和半定量分析元素周期表中B-U的元素。 優(yōu)點(diǎn)：1、在低真空模式或噴金的情況下，可測試絕緣物質(zhì)。2、縱向分析范圍較深，適用于整塊分析。3、分析時(shí)間較短。4、可以和SEM聯(lián)用。 缺點(diǎn)：1、屬于破壞性分析。2、分析范圍較深，不適用于1μm以下的薄膜分析。 2、AES，Auger electron spectroscopy，俄歇電子能譜 原理：具有一定能量的電子束激發(fā)樣品，樣品的極表面釋放俄歇電子，通過檢測俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)信息的方法。需要注意的是，對于一個(gè)原子來說，激發(fā)態(tài)原子在釋放能量時(shí)只能進(jìn)行一種發(fā)射：特征X射線或者進(jìn)一步電離產(chǎn)生的俄歇電子。 優(yōu)點(diǎn)：1、分析最表面。2、可以進(jìn)行深度剖析。3、可以進(jìn)行微區(qū)（數(shù)μm）分析。 缺點(diǎn)：1、不能分析絕緣物質(zhì)。2、電子束照射造成樣品表面的破壞。3、樣品尺寸要在25mm以下。 3、XPS，X-ray Photoelectron Spectroscopy ，X射線光電子能譜 原理：利用X射線輻射樣品，樣品被激發(fā)釋放出光電子，對最表面的光電子的能量進(jìn)行測量，便可以獲得樣品最表面的元素信息和化學(xué)狀態(tài)。 優(yōu)點(diǎn)：1、最表面5nm深度的信息。2、可以進(jìn)行深度剖析。3、可以獲取化學(xué)態(tài)信息。4、表面分析破壞性較小。5、可以測試絕緣物質(zhì)。 缺點(diǎn)：1、難以進(jìn)行微區(qū)分析。2、無法判定有機(jī)物質(zhì)。3、測試時(shí)間較長。 4、TOF-SIMS，Time Of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometry，飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜 原理：數(shù)keV能量的一次離子轟擊物體表面，產(chǎn)生的二次離子進(jìn)入飛行時(shí)間質(zhì)量分析器，提供表面元素和分子組成的詳細(xì)信息。 優(yōu)點(diǎn)：1、分析樣品最表面1~3個(gè)原子層，準(zhǔn)無損分析。2、靈敏度ppm~ppb，可以檢測出微量成分。3、可以判定部分有機(jī)物的成分。4、可以檢測同位素。 缺點(diǎn)：1、定量難度較大。2、有機(jī)物定性需要數(shù)據(jù)庫的支撐。3、靈敏度極高，所以表面污染對樣品測試的影響較大。 二、對比 1、不同的表面分析手段從基礎(chǔ)的原理上來區(qū)分，主要是激發(fā)源和檢測的信號類型不一樣。 激發(fā)源：電子束【EDS、AES】 (SEM、TEM)；X射線【XPS】 (XRD、XRFA)；離子束【TOF-SIMS】 (SIMS、FIB) 檢測信號：特征X射線【EDS】 ；俄歇電子【AES】 ；光電子【XPS】；二次離子【TOF-SIMS】 2、設(shè)備的特征和性能方面有所不同 EDS AES XPS TOF-SIMS 元素范圍 B ~ U Li ~ U Li ~ U 全元素 信息深度 數(shù)μm 數(shù)nm 數(shù)nm 1nm 信息類型 元素 元素、化學(xué)態(tài) 元素、化學(xué)態(tài) 元素、碎片、分子 探測限 1E-3 1E-3 1E-3 1E-6 -H元素 - - - 1E-6 -同位素 - - - 1E-6 -分子 - - - 1E-6 最小區(qū)域 數(shù)μm 0.05μm 50μm 50μm 橫向分辨 1000nm 10nm 1000nm 50nm 分析對象 絕緣物：部分 絕緣物：部分 絕緣物：可 絕緣物：可 有機(jī)物：否 有機(jī)物：否 有機(jī)物：否 有機(jī)物：可 優(yōu)勢 整體分析 微區(qū)分析 化學(xué)鍵 微量分析 定量能力 + + + （+） 劣勢 輕元素不可 樣品有限制 微區(qū)不可 定量較難 三、遇到樣品我們該如何選擇？ 上述的幾種表面分析方法其實(shí)各有特點(diǎn)，在選擇的時(shí)候，我們不僅要考慮樣品的狀態(tài)（如目標(biāo)位置及其大小、材質(zhì)）和測試的目的（如元素、化學(xué)態(tài)、成分、定量），還要結(jié)合這些分析方法的能量、信息深度、對樣品造成的損傷、質(zhì)量分辨和空間分辨能力等等進(jìn)行綜合判斷。 且?guī)追N分析方法之間不存在對立，更多的是互補(bǔ)。實(shí)際的樣品分析過程中，很多時(shí)候都會需要結(jié)合多種分析方法（有時(shí)不限于表面分析）來幫助我們更全面更精確的了解樣品。 下面會跟大家簡單列舉幾種情況，和對應(yīng)的可選的的測試方法，供大家參考。 ① 有機(jī)物的成分對比和定性：TOF-SIMS 注：由于TOF-SIMS有時(shí)檢測的是碎片峰，且數(shù)據(jù)庫有限。定性時(shí)可以考慮搭配FT-IR、Raman，或者溶劑萃取后進(jìn)行GC-MS、LC-MS的測試。 ②微量、痕量成分的檢測：TOF-SIMS ③數(shù)μm級微區(qū)分析：AES ④深度剖析：AES、XPS、TOF-SIMS ⑤無機(jī)物的整體分析：EDX；無機(jī)物的薄膜（多膜層）分析：AES、XPS、TOF-SIMS ⑥樣品表面損傷：EDX和AES破壞較重，XPS較弱，TOF-SIMS接近無損 四、樣品的注意事項(xiàng) 另外簡單歸納了幾點(diǎn)樣品的注意事項(xiàng)，實(shí)際的樣品要求還需要根據(jù)測試方法和設(shè)備來考慮。 1、表面分析的樣品都要求表面干凈，①不能觸摸樣品表面或?qū)悠繁砻娲禋�；②盡可能保證樣品表面的原始狀態(tài)不做處理，若要處理，要確保處理后無外來成分的沉積或殘留；③包裝時(shí)采取固定測試面背面的方式，不讓測試面直接接觸包裝材。 2、因分析方法對樣品的破壞程度不一，樣品表面被破壞后可能無法進(jìn)行進(jìn)一步的測試，故要事先確定好分析的順序，按順序進(jìn)行測試。需要進(jìn)行多個(gè)破壞性測試時(shí)，同一個(gè)樣品要準(zhǔn)備多份。 3、對于真空設(shè)備，含水樣品或多孔樣品可能會導(dǎo)致抽真空時(shí)間較長，且含水樣品可能會破壞設(shè)備的真空度，需要注意。 |
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