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MitDing鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
聚氨酯預(yù)聚物合成問題 已有3人參與
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各位大佬，聚氨酯合成方面第一次接觸，所以有很多問題不懂，還希望多跟論壇的大佬們交流。 1.在做這方面實(shí)驗(yàn)的時(shí)候我也是看了很多的論文，起初是想跟一篇論文里的動(dòng)態(tài)鍵做動(dòng)態(tài)交聯(lián)的聚合物，看了大部分文章發(fā)現(xiàn)大家基本都是一鍋法聚合，但我在做一鍋法聚合的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了很多問題。 2.第一個(gè)實(shí)驗(yàn)中我是用的PLA二元醇和IPDI反應(yīng)，進(jìn)行的第一步聚氨酯預(yù)聚物的合成，將PLA二元醇(Mn~2000)溶解在THF溶液里，然后加入IPDI和DBTDL在60°C氮?dú)鈿夥諚l件下反應(yīng)12h。R值設(shè)置為2。起初期望的預(yù)聚物NCO-PLA-NCO(Mn~2400),但實(shí)驗(yàn)結(jié)束后我去測(cè)量分子量發(fā)現(xiàn)得到的產(chǎn)物大多數(shù)為長(zhǎng)鏈Mn~6000、12000。就想問一下各位大佬在做這一步預(yù)聚物反應(yīng)的時(shí)候有什么條件控制還是什么原因?qū)е伦约旱木酆衔锷砷L(zhǎng)鏈，有沒有什么好的控制方法。 3.第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中我用的是PLA二元醇、MDI和二醇動(dòng)態(tài)鍵反應(yīng)，然后用TMP三羥甲基丙烷作為交聯(lián)點(diǎn)，加入DBTDL（0.05g），n（NCO）比n(OH)多0.1mmol，反應(yīng)于丙酮溶劑中在60°C氮?dú)鈼l件下反應(yīng)20min，采用的一鍋法。然后再倒入聚四氟乙烯模具中放入烘箱中繼續(xù)反應(yīng)12h，最后于真空烘箱中烘干。反應(yīng)于5-10min后發(fā)現(xiàn)燒瓶中有白色沉淀生成，這種情況是以為生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致不溶解于丙酮中？還是說反應(yīng)三羥甲基丙烷的添加量過多了導(dǎo)致反應(yīng)發(fā)生了爆聚？ |
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2樓2023-07-21 11:10:39
魚鷹之心
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 第一個(gè)我反應(yīng)了12h，但是第二個(gè)反應(yīng)了20min，但是在反應(yīng)5-10min的時(shí)候就有白色沉淀生成了，我也是想讓他形成網(wǎng)絡(luò)的，因?yàn)槲壹恿藙?dòng)態(tài)鍵，想形成一種動(dòng)態(tài)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) 2023-07-21 19:35:25
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 第一個(gè)我反應(yīng)了12h，但是第二個(gè)反應(yīng)了20min，但是在反應(yīng)5-10min的時(shí)候就有白色沉淀生成了，我也是想讓他形成網(wǎng)絡(luò)的，因?yàn)槲壹恿藙?dòng)態(tài)鍵，想形成一種動(dòng)態(tài)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) 2023-07-21 19:35:25
| 第一個(gè)實(shí)驗(yàn)，這么低的分子量不用加催化劑，控制溫度和時(shí)間完全可以做到。第二個(gè)實(shí)驗(yàn)，MDI反應(yīng)活性就很高，不清楚你是否還加了催化劑，反應(yīng)時(shí)間12h這么長(zhǎng)，還加TMP，肯定是形成大分子交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，如果你想加TMP，就放到最后再加，一開始預(yù)聚合時(shí)就加，直接成網(wǎng)了 |
3樓2023-07-21 14:17:15
jiduquegai
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【答案】應(yīng)助回帖
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MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 非常感謝，我后面試一下，只在反應(yīng)快結(jié)束的時(shí)候加催化劑，感謝 2023-07-21 19:36:09
MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 非常感謝，我后面試一下，只在反應(yīng)快結(jié)束的時(shí)候加催化劑，感謝 2023-07-21 19:36:09
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我們常用的控制條件：溶液的濃度，反應(yīng)溫度，反應(yīng)的攪拌速度，還有催化劑用量。 你第一步控不住就是催化劑加早了，要放到反應(yīng)鄰近結(jié)束的時(shí)候在加催化劑，去除殘留的單體。 如果還是不行，前面反應(yīng)的時(shí)候多加點(diǎn)溶劑，或者在降低點(diǎn)溫度，讓反應(yīng)在慢一點(diǎn)。 第二個(gè)反應(yīng)，同理。 |
4樓2023-07-21 14:35:58
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第一個(gè)實(shí)驗(yàn)，R值2，分子量那么小，可以不用加溶劑，二元醇高溫減壓脫水氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)即可，不用加催化劑或者反應(yīng)后期加少量催化劑；第二個(gè)實(shí)驗(yàn)：MDI反應(yīng)速度很快，然后又加了催化劑，TMP參與反應(yīng)后形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，不溶于丙酮。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2023-07-24 16:00:04
MitDing
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7樓2023-07-27 10:41:37
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