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Kobe君臨天下鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助。!氣相色譜測定揮發(fā)性脂肪酸重復(fù)性差怎么辦? 已有2人參與
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最近用氣相色譜(FID檢測器)測定揮發(fā)性脂肪酸(C2-C5),手動進(jìn)樣,方法是進(jìn)樣口200℃,F(xiàn)ID240℃,柱溫初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感覺特別不穩(wěn)定,同一個樣品,第一次測可能是4w的面積,第二次測就成10w了。色譜柱買了一年多,用的不多,也就測了4,500各樣,襯管也換了,能排除的地方都排除過了,為啥還是這么不穩(wěn)定,求大神救救孩子吧! ps:用帶的標(biāo)樣(十五烷/十六烷)測就很穩(wěn)定,上次測了10次RDS小于5%。不過方法有點(diǎn)沒看明白,正十六烷沸點(diǎn)我看是286.79℃,但測試的方法進(jìn)樣口只有150攝氏度,但確實(shí)是有峰的。 還請色譜大神多多指教,能解決問題的話,金幣管夠! ![]() ![]() |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
金蟲 (著名寫手)
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是不是進(jìn)樣口溫度太高,還沒進(jìn)脂肪酸揮掉了呢?而標(biāo)樣沸點(diǎn)比較高不受影響。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (文壇精英)
| (1)檢查進(jìn)樣墊漏氣;(2)進(jìn)樣針是否堵塞或漏氣?(3)是否采用了分流進(jìn)樣,分流比是否穩(wěn)定? |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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