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Kobe君臨天下鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助!!氣相色譜測定揮發(fā)性脂肪酸重復(fù)性差怎么辦? 已有2人參與
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最近用氣相色譜(FID檢測器)測定揮發(fā)性脂肪酸(C2-C5),手動進(jìn)樣,方法是進(jìn)樣口200℃,F(xiàn)ID240℃,柱溫初始95℃,保持1min,然后10℃/min升到170℃,然后30℃/min升高到200,保持3min。就感覺特別不穩(wěn)定,同一個樣品,第一次測可能是4w的面積,第二次測就成10w了。色譜柱買了一年多,用的不多,也就測了4,500各樣,襯管也換了,能排除的地方都排除過了,為啥還是這么不穩(wěn)定,求大神救救孩子吧! ps:用帶的標(biāo)樣(十五烷/十六烷)測就很穩(wěn)定,上次測了10次RDS小于5%。不過方法有點沒看明白,正十六烷沸點我看是286.79℃,但測試的方法進(jìn)樣口只有150攝氏度,但確實是有峰的。 還請色譜大神多多指教,能解決問題的話,金幣管夠! ![]() ![]() |
木蟲 (小有名氣)
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因為隔墊安裝的時候處于低溫,正常運行時會高溫膨脹,所以剛安裝時不用太緊,后面會膨脹變緊。如果一開始就太緊,會更容易把隔墊扎壞,隔墊的使用壽命會受影響,這個的確得自己摸索一下。漏氣的影響可大可小,但是揮發(fā)性大的更受影響,如果你是一系列混合物,也可以關(guān)注一下不同沸點的降低比例是不是有一定趨勢。 因為手動進(jìn)樣,本來就比較容易裂縫,可以進(jìn)一步降低柱子的初始溫度,對峰型有幫助 |
金蟲 (著名寫手)
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是不是進(jìn)樣口溫度太高,還沒進(jìn)脂肪酸揮掉了呢?而標(biāo)樣沸點比較高不受影響。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (文壇精英)
| (1)檢查進(jìn)樣墊漏氣;(2)進(jìn)樣針是否堵塞或漏氣?(3)是否采用了分流進(jìn)樣,分流比是否穩(wěn)定? |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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