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Kobe君臨天下鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助�。�！氣相色譜測定揮發(fā)性脂肪酸重復(fù)性差怎么辦？ 已有2人參與
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最近用氣相色譜（FID檢測器）測定揮發(fā)性脂肪酸（C2-C5），手動進樣，方法是進樣口200℃，F(xiàn)ID240℃，柱溫初始95℃，保持1min，然后10℃/min升到170℃，然后30℃/min升高到200，保持3min。就感覺特別不穩(wěn)定，同一個樣品，第一次測可能是4w的面積，第二次測就成10w了。色譜柱買了一年多，用的不多，也就測了4，500各樣，襯管也換了，能排除的地方都排除過了，為啥還是這么不穩(wěn)定，求大神救救孩子吧！ ps：用帶的標樣（十五烷/十六烷）測就很穩(wěn)定，上次測了10次RDS小于5%。不過方法有點沒看明白，正十六烷沸點我看是286.79℃，但測試的方法進樣口只有150攝氏度，但確實是有峰的。 還請色譜大神多多指教，能解決問題的話，金幣管夠！  |
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| 1. 短鏈脂肪酸極性大，跟十五烷/十六烷極性差別很大，沒有衍生化在同一根柱子上分析不是很合適。2.前面有蟲友提到的漏氣問題，要關(guān)注進樣瞬間的漏氣，可以看看換成隔墊后第一針是不是最大，后面開始隨機波動。3. 短鏈脂肪酸沸點不高，初始柱溫95度可能會偏高導(dǎo)致峰型不好，可以考慮降低初始溫度。 |
Kobe君臨天下11樓2023-07-13 12:29:19
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2樓2023-07-12 06:34:23
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| （1）檢查進樣墊漏氣；（2）進樣針是否堵塞或漏氣？（3）是否采用了分流進樣，分流比是否穩(wěn)定？ |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
3樓2023-07-12 12:14:13
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4樓2023-07-13 09:19:13
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