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液質聯(lián)用儀色譜柱柱壓偏低是什么原因?懇求大佬解答!
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使用LC-MS走樣,正負離子模式,色譜:Thermo Ultimate 3000,質譜:Thermo QE Orbitrap;正離子模式:Waters ACQUITY UPLC BEH C8色譜柱,負離子模式:ACQUITY UPLC HSS T3 色譜柱 。正離子模式進樣時柱壓與師兄師姐們進樣時的柱壓一致(400-500bar),但是平衡T3柱柱壓時壓力一直偏低(正常是400多bar,現(xiàn)只有200零幾bar,而且會突然掉到180多再慢慢升高)。流速0.35mL/min,A相:6.5mM NH4HCO3水溶液,B相:6.5mM NH4HCO3甲醇-水溶液(95:5)。流動相排過5次氣泡了,柱子用前也沖過了,柱子也不漏液。 前幾天走正離子模式柱壓正常,推測不是儀器的問題。平衡柱壓時發(fā)現(xiàn)95%A相、5%B相與100%B相的柱壓很接近,懷疑水相可能不小心倒成甲醇了,但重新配了水相還是這樣。請問有大神知道這種情況該怎么辦嗎?萬分感謝。!@lifeliuyan |
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