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mengze_1992新蟲 (初入文壇)
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[求助]
堿性（pH8/10）條件下色譜柱柱效下降快，塔板數(shù)一天降低1/3
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選用waters 的CSH C18色譜柱進行有關物質的方法開發(fā)，鹽相是20mM乙酸銨（pH8.0）,偶爾開發(fā)會用到10.0.有機相甲醇/乙腈，柱溫35℃。 色譜柱簡介里面耐受范圍是1-11，起始比例10%有機相。算是有幾年開發(fā)檢測經(jīng)驗的人，不會超出色譜柱使用的要求范圍。 但是在開發(fā)和檢測過程中，間隔一天的峰高從190萬降低至140萬，主峰拖尾因子從1.1至1.5，塔板數(shù)降低1/3，分離度從2.4左右降低到1.5。柱效降低后，將色譜柱反接，會有一定的回升，但是達不到初始效果。咨詢過幾個不同的waters工程師，均表示使用沒有問題，不太會出現(xiàn)這種情況。我們也考察了沖洗色譜柱的條件，柱溫30，流速0.6，水相/有機相過渡沖洗延長至4h，也未改善。 化合物是哌嗪接氮雜環(huán)的小分子化合物，堿性�？疾炝藰悠酚孟♂寗�10%甲醇）溶解后，直接加氨水，也未析出，推測應不是樣品在柱頭析出導致。現(xiàn)在很疑惑為什么會一直柱效下降，要做什么樣的調查和改善？ |
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